药物分析第7章.ppt

第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 第一节 结构与性质 基本结构 肾上腺素 第一节 结构与性质 第一节 结构与性质 第二节 鉴别试验 一、 三氯化铁反应 　　绿色，加入碱液显紫红色。 二、甲醛－硫酸反应 　　酚羟基的本类药物，与甲醛在硫酸中反应，形 成具有醌式结构的有色物。 肾上腺素 红色 盐酸异丙肾上腺素 棕色至暗紫色 重酒石酸去甲肾上腺素 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 玫瑰红→橙红→深棕红 第二节 鉴别试验 与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应 肾上腺素 【鉴别】　(1)　取本品约2mg，加盐酸溶液(9→1000)2～3滴溶解后，加水2ml与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变紫色，最后变成紫红色。 盐酸异丙肾上腺素 【鉴别】　(1)　取本品20mg，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显深绿色；滴加新制的5％碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色。 重酒石酸去甲肾上腺素 【鉴别】　(1)　取本品约10mg，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，即显翠绿色；再缓缓加碳酸氢钠试液，即显蓝色，最后变成红色。 盐酸去氧肾上腺素 　【鉴别】　(2)　取本品约10mg，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 盐酸多巴胺 　　【鉴别】　(1)　取本品10mg，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，溶液显墨绿色；滴加1％氨溶液，即转变成紫红色。 盐酸甲氧明 【鉴别】　(1)　取本品约1mg，加甲醛硫酸试液3滴，即显紫色，渐变为棕色，最后成绿色。 硫酸沙丁胺醇 　　【鉴别】　(1)　取本品约20mg，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，溶液显紫色；加碳酸氢钠试液即生成橙黄色浑浊。 第二节 鉴别试验 三、 氧化还原反应 第二节 鉴别试验 肾上腺素 【鉴别】　 (2)　取本品10mg，加盐酸溶液(9→1000)2ml溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色。 盐酸异丙肾上腺素 【鉴别】　 (2)　取本品10mg，加水10ml溶解后，取溶液2ml，加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.1ml，再加0.1mol/L碘溶液1ml，放置5分钟，加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液4ml，即显淡红色。 重酒石酸去甲肾上腺素 【鉴别】　　(2)　取本品约1mg，加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶解，加碘试液1ml，放置5分钟后，加硫代硫酸钠试液2ml，溶液为无色或仅显微红色或淡紫色(与肾上腺素或异丙肾上腺素的区别)。 第二节 鉴别试验 四、 双缩脲反应 是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素鉴别： 盐酸去氧肾上腺素 　【鉴别】　(1)　取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液1ml，摇匀，即显紫色；加乙醚1ml振摇，乙醚层应不显色。 盐酸麻黄碱 【鉴别】　(1)　取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20％氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。 第二节 鉴别试验 五、 Rimini试验 脂肪族伯胺的专属反应（间羟胺） 供试品加水溶解，加亚硝基铁氰化钠试液、丙酮、碳酸氢钠，加热，显红紫色。 丙酮必须不含甲醛成分 重酒石酸间羟胺 　(2)　取本品约5mg，加水0.5ml使溶解，加亚硝基铁氰化钠试液2滴、丙酮2滴与碳酸氢钠0.2g，在60℃的水浴中加热1分钟，即显红紫色。 第二节 鉴别试验 六、紫外光谱 七、红外光谱 盐酸异丙肾上腺素 (3)　取本品，加水制成每1ml中含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ　A)测定，在280nm的波长处有最大吸收，吸光度约为0.50。 　　(4)　本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集349图)一致。 盐酸多巴胺 　　(2)　取本品，加0.5％硫酸溶液制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ　A)测定，在280nm的波长处有最大吸收。 (3)　本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集345图)一致。 硫酸特布他林 　(2)　取本品，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ　A)测定，在276nm的波长处有最大吸收。 　　(3)　本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集668图)一致，如不一致时，再取本品适量，加无醛甲醇使溶解，置水浴蒸干后测定。 重酒石酸间羟胺 　　(3)　取本品，加水制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ　A)测定，在272nm的波长处有最大吸收。 　　(4)　本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集294图)一致。 盐酸甲氧明 　　吸收系数　取本品，精密称定