药物分析-第二章.ppt

例：掌叶大黄粉末显微特征 草酸钙簇晶：多、大、棱角短钝。 淀粉粒：类球或长圆形，脐点多星状；复粒 由2~8分粒组成。 导管：多网纹，有具缘纹孔及螺纹导管。 掌叶大黄草酸钙簇晶 掌叶大黄草酸钙簇晶--多、大、棱角短钝 掌叶大黄草酸钙簇晶--多、大、棱角短钝 淀粉粒：类球或长圆形，脐点多星状；复粒由2~8分粒组成 网纹导管：多网纹，有具缘纹孔及螺纹导管 网纹导管：多网纹，有具缘纹孔及螺纹导管 泽泻内皮层细胞 牡丹皮草酸钙簇晶 茯苓菌丝 山药淀粉粒 山茱萸果皮表皮细胞 地黄薄壁组织 六味地黄丸中 药材的显微特征图 1：Notoginsenoside R1; 2～11：Ginsenoside Rg1, Re, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, Rb3, Rd and Rg3 六、指纹图谱与特征图谱鉴别法 四、鉴别试验条件 影响鉴别试验的因素： 溶液的浓度、温度、酸碱度、实验时间及干扰成分的存在等。 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分 鉴别方法的验证 专属性 耐用性 示例 复方吡啦西坦片剂中维生素B2的鉴别方法的建立 《中国药典》收载的物理常数主要有哪些？ 测定其常数有何意义？ 小 节 《中国药典》常用的鉴别方法有哪些？ （一）化学鉴别法 （二）光谱鉴别法 （三）色谱鉴别法 第三节 鉴别方法 将供试品直接加热或在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化。 一、化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 (4)气体生成鉴别法 （5）使试剂褪色的鉴别方法 （6）测定生成物的熔点 ① 三氯化铁呈色反应 对乙酰氨基酚 ② 异羟肟酸铁反应 氯贝丁酯 （紫色） 盐酸羟胺+氢氧化钠 稀盐酸+FeCl3 Cl (1)呈色反应鉴别法 （紫色） ③ 茚三酮呈色反应 左旋多巴 （紫色） 具有类似?-氨基酸结构如氨甲苯酸，可与茚三酮反应，产生蓝紫色的缩合物 对乙酰氨基酚 呈色反应鉴别法 ④ 重氮化-偶合呈色反应 亚硝酸钠+b-萘酚试液 橙红色到猩红色沉淀 ⑤ 氧化还原呈色反应 盐酸氯丙嗪 硫氮杂蒽母核氧化反应，硝酸显红色，渐变黄色 呈色反应鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 ① 与金属离子的沉淀反应 ② 丙二酰脲类的硝酸银反应 ③ 生物碱沉淀剂反应 其它沉淀反应 (3)荧光反应鉴别法 药物本身在可见光下发射荧光 药物与适当试剂反应后发射荧光 (4)气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某 些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气。 巴比妥类药物 ② 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体。 硫鸟嘌呤 舒林酸 SO2气体 碘 - 淀粉试纸褪色 ③含碘有机药物 经直火加热可 生成紫色碘蒸气 碘苷 ④含醋酸酯和乙酰胺 类药物经硫酸水解后, 加乙醇可产生醋酸 乙酯的香味 对乙酰氨基酚 (一） 紫外光谱鉴别法 二、 光谱鉴别法 氟胞嘧啶紫外光谱鉴别 本品8μ/ml的盐酸溶液(9→100≈0.1mol/L)，最大吸收波长286nm，吸光度约为0.57，最小吸收波长244nm。 (一） 紫外光谱鉴别法 二、 光谱鉴别法 (1)　测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长. 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质 中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处 为谷. (2) 规定一定浓度的供试液在最大 吸收波长处的吸光度 示例一 盐酸布比卡因 ………….. 在263 nm 与271nm的波长 处有最大吸收，其吸光度分别为 0.53~0.58与0.43~0.48 （3） 规定吸收波长和吸收系数法 （4）规定吸收波长和吸收度比值法 两性霉素B在362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收.规定362nm与381nm处吸收度比值不大于0.6、 381nm与405nm波长比值不大于0.9. （5）经化学处理后,测定其反应产物的吸 收光谱特性。 取苯妥英纳10mg，加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g、水10ml,加热5分钟，放冷，取上清液5ml，加正庚烷20ml, 振摇提取，静置分层，取加正庚烷提取液，248nm有最大吸收。 （6） 与对照品比较,对比吸收光谱 的一致性（USP29） 己稀雌酚注射液用供试品溶液250~450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别. （7）两种浓度的供试液分别测定其 最大吸收波长 示例三 氯钡丁酯的鉴别试验 （二） 红外光谱法 中国药典采用标准图谱对照法 “本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集xx图）一致