芳香胺类药物的分析.ppt

常见的苯乙胺类药物 硫酸沙丁胺醇 （二）主要化学性质 1.弱碱性 本类药物结构中有烃氨基侧链，为仲 胺氮显弱碱性。 2.酚羟基特性 本类药物结构中有酚羟基，可与 FeCl3反应;可与重金属配位呈色；易发生氧 化反应变色。 3.光学活性 多数药物结构中有手性碳原子，具有 旋光性。 一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质 4.溶解性 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂， 其盐可溶于水。 二、鉴别试验 (一) 与三氯化铁反应 Ar-OH＋FeCl3 络合显色 ＋ 碱液 紫色/紫红色 (二）甲醛－硫酸反应 书上表6-2 在此试剂中形成醌式结构而显色。 药 物 三氯化铁 甲醛－硫酸 肾上腺素 0.1mol/LHCl显绿色,甲氨试液显红－紫红 红色 重酒石酸去甲肾上腺素 绿色,加NaCO3试液显紫色－红色 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 紫色 玫瑰红橙红棕红 盐酸异丙肾上腺素 深绿色,加5％NaCO3试液显蓝紫色－红色 棕色暗紫色 (三）氧化反应 本类药物具有Ar-OH，易被氧化剂I2, H2O2, K3Fe(CN)6氧化而显色， 例如：肾上腺素在中性或酸性条件下，被I2, H2O2 氧化后，生成肾上腺素红； 盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下，被I2氧 化，生成异丙肾上腺素红。 二、鉴别试验 (六) 紫外特征吸收光谱法 1. 在λmax 处测定供试液的吸光度。 例如：盐酸布比卡因在0.01mol/L%盐酸中于λmax =263nm 和λmax =271nm测定最大吸收，其吸光度分别为0.53～0.58与0.43～0.48 2. 在规定的浓度测定λmax 例如：醋氨苯砜5μg/ml; 在λmax =256nm; 284nm 处有最大吸收。 (七)红外吸收光谱法 盐酸普鲁卡因 ChP（2010） 盐酸普鲁卡因胺等 [鉴别]本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。 (一)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 为什么要检查？ 怎样检查？ TLC和HPLC法。 四、杂质检查 杂质来源： 水解产生、脱羧、氧化 四、杂质检查 （二）对乙酰氨基酚中特殊杂质检查 对硝基氯苯 对硝基酚 水解 对氨基酚 还原 对乙酰氨基酚 乙酰化 对乙酰氨基酚 的合成路线 （二）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 1.乙醇溶液的澄清度与颜色：因其生产工艺用铁粉作还原剂，可 能带入，致使乙醇溶液产生混浊，中间体对氨基酚易氧化产生 有色氧化产物，在乙醇溶液中显橙红色或棕色。 四、杂质检查 检查方法：配制0.1g/ml本品乙醇溶液，溶液应澄清，无色； 如显混浊，与1号浊度标 准液比较，不得更浓； 如显色，与棕红色2号或橙红色2号 标准液比较， 不得更深。 2. 有关物质检查：Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品， 采用TLC 法 中的杂质对照品法。 3. 对氨基酚检查：利用对氨基酚在碱性条件下可与 亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化 合物，采用比色法。 四、杂质检查 五、含量测定 Ch.P中的苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺及其制剂可直接采用本法；醋氨苯砜及注射液水解后用本法。 Ar-NH2; Ar-NHCOR; Ar-NO2均可采用此法。 即：具游离芳