次氯酸根氟离子和铀酰离子的荧光检测新方法研究分析化学专业论文.docxVIP

研究生优秀毕业论文 摘要次氯酸根、氟离子和铀酰离子的荧光检测新方法研究 摘要 次氯酸根、氟离子和铀酰离子的荧光检测新方法研究 指导教师 胡小莉教授 摘要 本文主要运用吸收光谱和荧光光谱研究了亚铁氰化钾一硫胺素一次氯酸根、钙 (II卜葫芦[7】脲一硫代黄素T_氟离子以及曲拉通X-100LI姜黄素—铀(IV)之间的相互作 用，并以此建立了测定不同样品中次氯酸根(CIO-)和氟化物(r)和铀酰离子(U022+) 的荧光检测新方法，并将方法应用于实际样品检测，结果满意。研究内容如下： 1．亚铁氰化钾—硫胺素．次氯酸盐体系的荧光光谱及其分析应用 在一定浓度的氢氧化钠溶液中，亚铁氰化钾可选择性地被次氯酸根氧化生成 铁氰化钾，铁氰化钾进一步与无荧光的硫胺素反应得到强荧光物质硫色素。随着 次氯酸盐的加入，体系的荧光显著增强。此反应机理用铁氰化钾和硫胺素的对比 实验得到验证。反应产物硫色素在发射波长442 nlTl处的荧光与次氯酸浓度在 0．02～12．5 gmol L-1之间呈良好的线性关系，相关系数(R2)为0．9998。方法检出 限低达6．1 nmol L-1，比文献报道的大多数检测次氯酸根的方法都低。研究了共存 物质的影响，表明方法具有良好的选择性，如Cr2072-、C103-、Br03-、C103-和103一 等阴离子氧化剂不干扰测定。此法可用于饮用水、消毒液和漂白粉样品中次氯酸 根的定量和定性分析。 2．钙(II浦芦【71脲壤代黄素T超分子纳米胶囊作为氟化物荧光检测探针及其逻 辑应用 在10 mmol L-1 pH 7．0的4．羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲溶液中，大环 空腔化合物葫芦[7]脲与硫代黄素T以化学计量2：1比形成主体-客体超分子化合 物，由于此包结过程增加了硫代黄素T分子的平面刚性，从而使体系的荧光急剧 增强，而钙离子可与此超分子相互作用，导致体系的荧光被猝灭。因氟离子可与 钙离子形成不溶于水的氟化钙，氟离子的加入可使体系的荧光得到很好的恢复， 荧光发射波长位于490 nm。氟离子检出限可达3．1 pmol L-1，比美国环保局规定的 最大污染浓度低了将近68倍。其他卤素离子(CI一，Br-，1-)、类卤素离子(CN-，N3一， SCN-)、二元酸根离子(C032一(pH 7．4下以HC03一形式存在)，8042-，H2P04-)以及 万方数据 西南大学硕士学位论文阴离子表面活性剂等皆不影响测定，显示出此法具有良好的选择性，可用于含氟 西南大学硕士学位论文 阴离子表面活性剂等皆不影响测定，显示出此法具有良好的选择性，可用于含氟 牙膏和自来水中氟化物的检测。此外，这个荧光体系有望用于设计具有“读一写一读 一写”功能的二进制分子元件。 3．分光光度法和胶束增敏姜黄素荧光猝灭法测定铀酰离子 在pH 4．0的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，姜黄素本身发射微弱的荧光，曲拉通 X-100胶束可以极大地使姜黄素的荧光增强，一定量的铀酰离子可与姜黄素相互 作用形成橙红色复合物，导致姜黄素在424 nm处的吸收峰降低，在502 nm处的 荧光发射峰会有1～7 nm左右的红移，而且其荧光强度也明显降低。反应体系在424 nm处的吸光度变化值与U02z+浓度在6．0x10-6～1．4x10-5 mol L-1遵守比尔定律，检 出限达6．0 gmol L-1；另外，体系的荧光的变化值与铀酰离子的浓度在 3．7x10-6～1．4×lo-5 mol L-1范围内也呈现良好的线性关系，检出限可达3．7 lttmolL-1， 比世界卫生组织建议的饮用水最高铀酰离子浓度低了将近9000倍。方法具有较好 的选择性，一定浓度的其他镧系锕系金属离子如La3+、Ce4+、Th4+等不干扰测定。 此法成功应用于自来水中U022+的检测。 关键词：荧光；硫胺素；硫色素；次氯酸根；葫芦[7]脲；硫代黄素T；氟离子； 曲拉通X．100；姜黄素；铀酰离子 II 万方数据 AbstractStudy Abstract Study on the New Methods for Hypochlorite，Fluoride and Uranyl Determination by Spectrofluorimetry Specialty：Analytical Chemistry Author：Jinghui Zhu Supervisor：Prof．Xiaoli Hu Abstract This paper mainly investigates the specific interaction of ferrocyanide-thiamine and hypochlorite ions，calcium(1I)-cucurbit[7]uril-thioflavin T and