药品检验操作技术要点.pptVIP

药品检验操作技术要点 山东省药品检验所 徐志洲 药品检验操作技术要点-称量 进入实验室，应穿隔离服，带好必要的称量物品和工具 熟悉分析天平的最大载荷、分度值；检查天平水平；根据称取物质的量和称量精度的要求，正确选用适宜级别的分析天平 称量时，应带洁净的细纱手套或指套，不允许用手指直接接触被称物 被称物应置于天平秤盘中央，称量纸不能超出天平托盘边缘 药品检验操作技术要点-称量 从天平秤盘上取放被称物，应轻拿轻放；天平门应轻缓开启、关闭；称量时，应关闭天平门 称量在规定范围内，对照品与供试品各平行称取2份，不应多称 样品应迅速、准确地转移至另一容器内，不得洒落在天平内或实验台面上，保持天平内和实验台面清洁 称量数据记录在专用记录纸上，现场记录称样量 药品检验操作技术要点-称量 应使对照品与供试品称样量的相互接近，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%以内 同一个试验应在同一台天平上称量 称量完毕，天平复零；清理天平或实验台面，保持天平内和实验台面整洁 填写使用登记 药品检验操作技术要点-研磨 开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置 研磨时无片粉或颗粒洒出研钵，刮起黏附于研钵底部和研杵的片粉 研磨结束时，片粉细且均匀，无明显大颗粒 药品检验操作技术要点-溶解 选用量筒的容积应正确 量筒量取溶剂时刻度读取正确 振摇或搅拌溶解时，无泼洒或溅出 加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品 药品检验操作技术要点-转移 正确使用玻棒 正确洗涤带被转移物的容器和玻棒 以规定量的溶剂完成洗涤 洗涤后的容器内和玻棒上无肉眼所见残留 倾倒和洗涤过程中无泼洒或溅出 无被转移物沾于容器外壁 药品检验操作技术要点-定容 检查量瓶瓶口与瓶塞是否密合 手持量瓶时，手指位置在瓶颈刻度上方 加溶剂时无泼洒或滴漏 溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切 正确观察液面及刻度 正确使用滴管滴加溶剂 溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇 定容且混匀后不得继续往量瓶内加液 振摇混匀时无漏液 药品检验操作技术要点-过滤 正确折叠滤纸 滤纸上缘低于漏斗上缘 首先倾注上清液，勿搅动 倾注时无泼洒或滴漏 正确使用玻棒 加液至漏斗中，液面不得超出滤纸上缘 药品检验操作技术要点-过滤 根据需要取续滤液或全量过滤 如取续滤液，应弃去初滤液，并用滤液荡洗接收容器2-3次 如全量过滤，应用溶剂少量多次洗涤沉淀，包括滤器、玻棒、带沉淀的容器上的沉淀 药品检验操作技术要点-量取 使用前用量取的溶液少许润洗移液管3次 正确手持移液管吸取溶液 吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中 取出移液管后，用滤纸擦干下端 调整液面高度时，移液管应与地面垂直 正确观察液面及刻度 药品检验操作技术要点-量取 取定体积，液面弯月面与刻度相切，且移液管下端无气泡 放出液体时无滴漏或溅出 液体流完后停留15秒，并将移液管尖端与容器壁接触以流出最后一滴 不得以移液管尖部敲击容器壁 剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出 1次吸取即正确调整液面高度至刻度 药品检验操作技术要点-滴定 检查滴定管是否漏液 如需要，以正确的方式涂抹凡士林 滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次，每次5～10ml 以正确的方式排除滴定管尖部的气泡 手持滴定管姿势正确 滴定液装至略高于满刻度 不在滴定时，滴定管下方放有接液容器 药品检验操作技术要点-滴定 在滴定前，将滴定液正确放至零点，读取并记录初读数 以正确的方式除去滴定管中的气泡 右手拿锥形瓶，左手操作滴定管 边滴边摇动锥形瓶，使瓶中液体形成漩流 近终点时，能准确应用半滴或四分之一滴等技巧 滴定过程中，液滴流速应成滴而不成线 滴定过程中，无滴定液渗漏 药品检验操作技术要点-滴定 终点判断准确 终点读数准确，无仰视或俯视，为液面与刻度相切处 读数时滴定管无漏液或悬挂液滴 及时记录终点读数 在规定时间内完成滴定操作 以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定 药品检验操作技术要点-紫外 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧 样品溶液约占吸收池体积的4/5 使用挥发性溶液时应加盖 透光面用擦镜纸由上而下擦试干净，无残留溶剂 吸收池放入时，样品池与参比池的方向应一致；样品池每次放入的方向应相同 测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是否符合要求 样品池和参比池应配对使用，配对前以空白溶剂荡洗 药品检验操作技术要点-紫外 测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池3次 供试品溶液的吸光度应在0.3～0.7之间 测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长 在规定时间内完成2份平行样品的测定 打印光谱图和测定值 正确清洗比色池 进行仪器使用登记 药品检验操作技术要点-其他 操作过程中保持台面整洁 在规定时间内完成操作 无其他不规范操作 药品检验操作技术要点-液相 流动相使用