药物分析第04章分析样品前处理.ppt

第四章 分析样品前处理Chapter 4 Pretreatment of the Analytical Samples 采用一定的方法,使待测药物或待测元素转化为适宜的状态后，再进行分析测定。 前处理对象： 1. 含卤素元素（F、Cl、Br、I） 2.金属元素（Ca、Fe、Hg、Zn、Sn 、Bi) 3.含As、P、S等元素 4.生物样本 以上药物在进行鉴别、检查及含量测定前,需要经过不同方法处理后,方可进行测定. ② 六氯对二甲苯（Hexachloro-p-xylene） 1.在药物干燥失重和炽灼残渣测定中，恒重是指连续两次操作后所得的重量差 A.等于0 B≤0.1mg C. ≤0.3mg D. ≤1mg E. ≤3mg 2.中国药典中规定，称取“2.0g”是指 A.称取重量为1.5~2.5g B.称取重量为1.95~2.05g C.称取重量为1.995~2.005g D.称取重量为1.9995~2.0005g 3.中国药典凡例中规定的“极易溶解”系指溶解1g溶质所需溶剂的体积为： A.不到1mL B. 1mL~不到10mL C. 10mL~不到30mL D. 30mL~不到100mL 4.中国药典凡例中规定的“水浴”系指水浴温度为： A.10~30℃ B. 40~50℃ C. 70~80℃ D. 98~100℃ 5.LOD和LOQ是考察药物分析方法的： A.专属性 B.准确度 C.灵敏度 D.精密度 6.药物分析的各项效能指标中，用于原料药中杂质的限度检查方法，对以下效能指标应有所要求： A.精密度 B.检测限 C.定量限 D.选择性 E.耐用性 7.药物分析的各项效能指标中，用于原料药中主要组分含量测定的方法，对以下效能指标应有所要求： A.精密度 B.检测限 C.定量限 D.选择性 E.耐用性 8.氧瓶燃烧法测定双碘喹啉片含量时，碘的燃烧产物会有哪些形态？吸收液是什么，加溴-醋酸的目的是什么？加甲酸的目的又是什么？ 将? - 、 ? 2 氧化为? O3 2Na ? +Br2 = 2NaBr+ ? 2 ? 2+5Br2+6H2O = 2H ? O3 +10HBr 2 溴-醋酸氧化剂： ? 2+ 2Na2S203 ? 2Na? +Na2S406 6H+ + 5?- + ?O3- ? 3? 2 + 3H2O 1 燃烧?吸收 R-? ?CO2+H2O+Na ?+ ?2+Na ?O3+NaCl O 3 加甲酸：除去过量的溴 4 加KI ?滴定 1. 氧瓶燃烧法中的装置有( ) A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 2．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品( ) A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 3. 氧瓶燃烧法可用于( ) A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定 第二节 体内样品分析预处理方法 生物样本： 生物体的任何脏器、组织、体液均可作为生物样本. 常用样本: 血液（血浆、血清或全血）、尿液、唾液、毛发 （一）样品采集 1 血浆或血清样品处理 适用：有机药物药动学研究、生物利用度测定、治疗药物检测等 样品处理方法： （１）去蛋白质 （２）分离纯化浓集 （３）仪器分析 （ 4 ）缀合物水解 （1）去蛋白质 ① 加入与水混溶的有机溶剂——蛋白质脱水沉淀 ② 加入中性盐——“盐析”沉淀蛋白质 ③ 加入强酸——与蛋白质阳离子(铵基)形成不溶性盐沉淀 ④ 加入重金属盐——与蛋白质阴离子(羧基)形成不溶性盐沉淀 ⑤ 超滤法—半透膜滤除可溶性生物大分子 ⑥ 酶水解法——蛋白分解酶分解蛋白质 ⑦ 加热法——蛋白质变性凝固 　①　液-液萃取法 　②　固-相萃取 　③　被测组分浓集 （3）分离纯化与浓集 （4）化学衍生　 ① 使药物变成具有被分离的性质 　②　提高检测灵敏度 　③　增强药物的稳定性 ④　提高对光学异构体分离能力 2 尿液处理 适用：药物剂量回收、肾清除率和生物利用度测定、药物代谢研究 　 尿中药物多数呈缀合状态,为测定尿液中药物总量,需将缀合物中药物释出. 　 ① 酸水解 ② 酶水解 缀合物的水解 3 毛发（