磷钼酸喹啉黄色.ppt

情境四： 肥料分析 任务二：磷肥分析 知识点： 磷肥中有效磷的测定 课程：工业分析 一、磷肥分析方法 磷肥中磷的测定方法通常有： 磷钼酸铵容量法、重量法； 磷钼酸喹啉容量法、重量法； 钒钼酸铵分光光度法 其中磷钼酸喹啉重量法为国家规定的标准仲裁方法。结果均用P2O5表示。 G4 水洗，滤 180oC 恒重 (重量法) 磷钼酸喹啉 黄色 (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 1、磷钼酸喹啉法测定磷的原理 磷肥 (磷化物) 酸 H3PO4 MoO42- H+ H3(PO4.12MoO3).H2O 磷钼杂多酸 C9H7N 一定量过量 (容量法) 水洗 NaOH 溶解 + 剩余NaOH HCl 标液滴定 V 有机碱喹啉 二、磷钼酸喹啉法测定磷 容量法： (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O + 26OH- = HPO42- + 12MoO42- + 3C9H7N + 15H2O H3(PO4.12MoO3).H2O + 3C9H7N = (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 具体反应： H3PO4 + 12MoO42- + 24H+ = H3(PO4.12MoO3).H2O + 11H2O 容量法计算依据： 2、磷钼酸喹啉容量法测定有效磷的条件 （1）稳定性 磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来的简单的酸根离子。酸度、温度、配位酸酐的浓度不同，严重影响杂多酸组成，沉淀条件必须严格控制。 加入丙酮，丙酮和NH4+作用可消除其干扰，同时，沉淀时有丙酮存在，还可以改善沉淀物理性能，使生成的沉淀颗粒粗大疏松，便于过滤沉淀。 （2）NH4+干扰 NH4+存在，可能生成部分和磷钼酸喹啉性质相近的磷钼酸铵沉淀 因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物，解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸喹啉的沉淀条件，而达不到硅钼酸喹啉的Ksp，从而排除Si的干扰。又因柠檬酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除NH4+，另外，可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。 (主要)排除Si，(同时)进一步排除NH4+干扰，阻止钼酸盐水解。 （3）柠檬酸作用 沉淀磷钼酸喹啉的最佳条件： HNO3 酸度0.6mol /L； 丙酮10%； 柠檬酸2%； 钼酸钠2.3%； 喹啉0.17%。 3、所需试剂 1+1硝酸 2+3氨水 喹钼柠酮试剂 碱性柠檬酸铵溶液 氢氧化钠标准滴定溶液（0.5 mol/L） 盐酸标准滴定溶液（0.25 mol/L） 百里香酚蓝和酚酞混合指示剂： （1）溶样 称取2.4~2.5g磷肥（过磷酸钙）于短颈漏斗中，量取150毫升蒸馏水分多次将试样冲入250mL容量瓶中，塞上瓶塞，用力振动半小时，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。 4、磷肥中有效磷的测定步骤 （2）沉淀的形成 采用干过滤的方式，将容量瓶中的溶液滤至小烧杯中（小烧杯必须先用滤液润洗三次），用25毫升移液管移取小烧杯中的溶液于500毫升的大烧杯中，加（1+1）的硝酸10毫升，用水稀释至100mL，盖上表面皿，预热近沸，用量筒加35毫升的喹钼柠酮试剂，在电炉上加热煮沸3分钟，之后冷却。