磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯.PDF

２００７年１１月 工 业 催 化 Ｎｏｖ．２００７ 第１５卷 第１１期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１５　Ｎｏ．１１ 精细化工与催化 磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯 １ ２ 陈　平 ，汤　涛 （１．辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 １１３００１； ２．中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺 １１３００１） 摘　要：以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂，由柠檬酸与正丁醇合成 柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得 出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为４．５∶１，催化剂用量为柠檬酸质量的 ２．５％，反应时间４ｈ，反应温度１５０℃，产品的收率达９３．５％。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂 进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的 测定。 关键词：柠檬酸三丁酯；酯化；磷钨酸催化剂 中图分类号：ＴＱ６２４．９４；ＴＱ４１４　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００７）１１００４６０４ ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙＡｌＰＷ Ｏ １２ ４０ １ ２ ＣＨＥＮＰｉｎｇ ，ＴＡＮＧＴａｏ （１．ＳｃｈｏｏｌｏｆｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｉａｏｎｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｆｕｓｈｕｎ１１３００１，Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｃｈｉｎａ；２．ＳｉｎｏｐｅｃＦｕｓｈｕｎＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｅｔｒｏｌｅｕｍａｎｄＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｆｕｓｈｕｎ１１３００１，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｌＰＷ Ｏ ｗａｓｕｓｅｄａｓａｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆ １２ ４０ ｄｏｓａｇｅｏｆｃａｔａｌｙｓｔ，ｒａｔｉｏｏｆｔｈｅｒｅａｃｔａｎｔｓ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ０．１ｍｏｌ，ｎｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌ／ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄｍｏｌａｒｒａｔｉｏ ４．５∶１，ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ２．５％ （ｂａｓｅｄｏｎｍａｓｓｏｆｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ），ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ４ｈ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ １５０℃．Ｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅｙｉｅｌｄｏｆ９３．５％ｗａｓａｔｔａｉｎｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＡｌＰＷ Ｏ ｃａｔａｌｙｓｔ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅ １２ ４０ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ６２４．９４；ＴＱ４１４　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ　　ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２００７）１１００４６０４ 　　柠檬酸三丁酯作为增塑剂，具有相容性好、增塑 檬酸三丁酯的催化效果进行了探讨。。 效率高、挥发性小、耐寒、耐光和耐水等优良特性。 １　实验部分 同时由于无毒，有抗霉性，被推荐用于医疗卫生制品 ［１］ １．１　试剂与仪器 及食品包装塑