关于药物分析中含量测定边缘值符合性判断考虑.pdf

ofChina No．6 中国药品标准2006年第7卷第6期(总429)29 Standards 2006,voi．7 Drug 含量，结果表明本方法重现性良好。结果见表4。 目前测定中药中重金属元素的最佳样品前处理方 法。本文中的三种中成药样品经微波消解处理后， 衰4各元素重现性试验 铅、镉、砷、汞等元素均没有明显损失，回收率良好。 2．中药中痕量有害元素的分析方法目前主要 Pb3．489 1．89 1·007 6．62 1．761 1Z·55 合等离子体质谱法(ICP—MS)等三种方法。其中， CA 0．077 3．49 0．003 30．16 0．137 12．22 AsO．194 6．58 0．059 36．25 1．165 1．26 ICP—MS法是最先进的方法，但测定成本太高，目前 生!：!!!i：!! !：!!i !：!； !：!!! !：!i 难以普及，同时其在汞、砷的测定方面还存在着易受 8．回收率试验采用加样回收法，精密称取各 污染和干扰等技术难题。AAS方法成熟，检测成本 品种已知含量的同一批样品0．259，平行操作5份， 相对较低，易于推广。而AFS虽然可测定的元素有 分别加入标准Pb溶液(10／-g／m1)0．1ml、标准Cd溶 限，但在砷、汞的测定方面具有独特优势，其检测成 液(1弘g／m1)0．1ml、标准As溶液(1pg／m1)0．5ml、 本低，灵敏度高，准确度好。此外，AAS与AFS仪器 标准Hg溶液(o．1弘g／m1)0．5ml。按供试品溶液的制 在自动化、高效化方面发展很快，极大提高了检测效 备方法制备，测定i计算各元素回收率。结果见表5。 率。AAS与AFS相结合，可能是现阶段最适用于中 衰5 Pb、Hg、As、Hg回收率试验(n=5) 药中痕量有害元素分析的方法。 壁 望 坐 坐 3．本文所分析的三种中成药均为复方制剂，化 回收率RSD回收率RSD回收率RSD回收率RSD (％) (％) (％)(％) (％) (％) (％)(％) 学成分复杂，且均含有矿物药，其中，京制咳嗽痰喘 e埘¨…．zz111．70s．s。 丸中含海浮石(煅)和石膏；活胃散含滑石粉、碳酸镁 妻嚣：嗽m州洲e吣zs 和碳酸氢钠；耳聋左慈丸含磁石(煅)等。高浓度的金 活胃散 105．364．9081．743．3494．487．47129．983．96 属元素可能会对痕量铅镉砷汞的测定造成干扰，本 主聋左慈Ⅲ…¨。咄…郴。o．。·12．27102．58。．s。文所建立的方法从方法学考察结果来看尚属可行， 对其它含矿物药成药的分析有一定参考意义。但是， 9．准确度试验按照痕量测定的要求，以国家 由于中成药中矿物药的种类和含量均有很大差异， 一级标准物质杨树叶(GBW07604)作为工作对照物 因此对于其它中成药的分析，若出现干扰，有必要从 质，每一次样品测定时，随行测定，以保证分析结果