石墨烯的制备及其超级电容器性能研究材料物理与化学专业论文.docxVIP

摘要摘要 摘要 摘要 石墨烯因其独特的二维结构所表现出的光学、力学、热学、电学等特性，迅速 成为当今科学研究前沿的热点之一。自从2004年首次用机械剥离法制得以来，有关 石墨烯的研究方法报道林立数十种，然而到目前还没有能低廉、高效、大规模的制 备出大尺寸、高质量石墨烯的方法。每种石墨烯制备方法都有其各自的优缺点，其 中最有可能实现低廉、高效、大规模的制备出较高质量石墨烯的方法是氧化还原法。 目前氧化还原法制备石墨烯面临的主要问题是，如何在不降低其性能的情况下防止 还原后石墨烯的团聚，及减少氧化时对石墨烯的破坏和使其还原更彻底。本文主要 研究通过调节氧化石墨烯溶液的表面电位，在不添加任何表面活性剂的情况下制备 石墨烯，及用低温热膨胀法、微波热膨胀法、电弧热膨胀法制备石墨烯，并研究了 其用在超级电容器上的电化学特性。主要研究内容有以下三部分： (1)研究了制备氧化石墨时氧化剂的用量，中温氧化时间对制备氧化石墨烯 效果的影响，结果表明最佳条件为氧化剂与石墨的比例3：1、中温反应时间2小时。 同时考察了在氧化石墨烯水溶液中加入不同量的水合肼，配制不同pH值的氧化石 墨烯溶液，在超声或者恒温磁力搅拌器辅助作用下加热还原，当氧化石墨烯溶液pH 值为11时得到了较好的还原效果，并通过高压釜热还原制得了在水中稳定分散的石 墨烯溶液。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、光学 显微镜(OM)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)、红外光谱(FT-IR)等 测试方法对制备的样品进行表征。结果表明，超声及恒温磁力搅拌对制备石墨烯的 分散有一定的促进效果，制备样品为表面发生褶皱的薄纱状结构，层数在5层以下， 氧化石墨得到了一定程度的还原。 (2)分别用低温热膨胀、微波热膨胀及电弧热膨胀氧化石墨制备石墨烯，并 对制备的样品进行了超声处理。SEM、TEM、XRD、AFM及FT-IR分析表明，超 声处理对制备样品有一定的剥离效果；制得了表面发生褶皱、透明薄纱状结构、层 数在5层内的石墨烯，但表面仍含有一定数量的官能团。 (3)将不同方法制备的石墨烯制备成超级电容器的电极，对制备的电容器进 行了循环伏安、恒流充放电等电化学性能测试。氧化还原法制备的石墨烯电极超级 电容器在1Mol／L的NaOH电解质，50mA／g的恒流充放电电流密度下得到的最大比 万方数据 广东工业大学硕士学位论文电容为155F／g；低温热膨胀法制备的超级电容器在5mol／L的NaOH电解质，100mA／g 广东工业大学硕士学位论文 电容为155F／g；低温热膨胀法制备的超级电容器在5mol／L的NaOH电解质，100mA／g 的恒流充放电电流密度下的比电容达到181F／g。微波热膨胀法制备石墨烯电极的超 级电容器的最大比电容为在300℃微波反应温度下制备，高达265F／g，在5mol／L的 NaOH电解质，50mA／g电流密度下测得；电弧法制备石墨烯电极超级电容器的最大 比电容为5Mol／L的NaOH电解质，50mA／g电流密度下制得的电容器，其比电容达 到281F／g。氧化还原法及三种热膨胀法制备石墨电极超级电容器的充放电效率与循 环寿命都比较好，充放电效率在经过100次循环后都能逐渐增大到99．5％左右，并 能在后面的恒流充放电中保持不变；电容器的比电容在1000次的恒流充放电中基本 保持不变，表现出较好的循环寿命。 关键词： 氧化石墨；石墨烯；热膨胀；超级电容器；电化学性能 万方数据 AbstractAbstract Abstract Abstract Due to its unique two—dimensional structures，graphene shows optical，mechanical， thermal，electrical and other properties，quickly being one of the hotspots of today’S scientific research fronts．Since graphene was first prepared by mechanical exfoliation in 2004，dozens of preparation methods OCCurS．But until now,none of the methods can efficiently prepare large-scale high-quality grphene with low cost，Each graphene preparation method has its own advantages and disadvantages，and graphene oxide reducti