由海盐制备试剂氯化钠.pptVIP

实验目的 实验原理 　　1、在海盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液, SO42-生成BaSO4沉淀, 可过滤除去。SO42－+ Ba2+ ＝ BaSO4↓ 实验步骤 实验三 由海盐制备试剂级氯化钠 1、 学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。 2、 学习物质分离提纯的方法，掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 3、 领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。 4、 学习有关实验设计的思想方法。 　　提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。 　　海盐的主要杂质为K+，Ca2+，Mg2+，SO42-和一些不溶性杂质如泥沙等。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。　　　　 　　因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下： 实验原理 　　2、在所得滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液，Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀，可过滤除去。 　　Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓　　Mg2+ + 2OH－ ＝Mg(OH)2↓ 　　Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓ 　　3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。 　　4、海盐中所含的K+离子与上述沉淀剂均不起反应, 仍留在滤液中。由于KCl比NaCl溶解度大, 且含量很少，在蒸发浓缩滤液时, NaCl结晶析出, KCl仍留在母液中而被除掉。 基本操作----蒸发(浓缩结晶)、减压过滤(抽滤)、比浊法 蒸发（浓缩结晶） 　　为了使溶质从溶液中析出晶体, 采用加热的方法使水分不断减少, 溶液不断浓缩从而析出晶体的方法。 蒸发操作应注意： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3, 以防液体溅出。如果液体较多, 可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定性可以选用直接加热或间接加热。 4、应先将液体加入蒸发皿中, 再进行加热。 5、蒸发皿不可骤冷。 6、若物质的溶解度较大, 应加热到溶液表面出现晶膜时, 停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小, 不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。 减压过滤（抽滤） 　抽滤时, 真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低, 布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸, 因而抽滤比普通常压过滤速度更快, 效果更好。 布氏漏斗 抽滤瓶 真空泵 　① 布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。 　② 各个接口间不能漏气。 　③ 滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内, 其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。 　④ 溶液量不应超过漏斗容量的2/3。 　⑤ 抽滤瓶中液面接近支管口时, 应取出滤液, 再抽滤。 　⑥ 洗涤沉淀时, 应减缓抽滤速度。 　⑦ 抽滤结束时, 应先拔下抽滤瓶, 再关真空泵。 　⑧ 滤液不能从支管口倒出 进 行 抽 滤 操 作 应 注意 20 g 海盐 80 ml H2O 搅拌溶解 Δ 滴加 0.5 M Na2CO3 至沉淀完全 煮沸数分钟 检验SO42- 取液离心 常压过滤 溶 液 加热至沸 1 ml 1 M NaOH 检验Mg2+、Ca2+ 滴加 2 M HCl Δ搅拌, 至pH3~4 抽滤 溶 液 小火蒸发浓缩 至稀粥状 冷却、抽滤 固 体 冷却、称重、算产率 小火烘干 产品 检验纯度(重结晶) 结束实验 滴加 1 M BaCl2 4 ml 用量都减半 注意 1 搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯 2 抽滤是重点操作，要点较多，应讲清楚 特别是剪滤纸，强调一定要小于内径，滤纸边缘不能卷起 3 蒸发时绝不能蒸干 * *