《SHT0166-1992-重整原料油及生成油中C6-C9芳烃含量测定法》.pdfVIP

中华人民共和 国石油化工行业标准 SH/T0166-92 重整原料油及生成油中 (200()年确认) 代替ZBE30007-88 C6一C，芳烃含量测定法 (气相色谱法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用色谱外标法来测定重整原料油及生成油中C6一C9芳烃含量的方法。 本标准适用于60一140℃重整原料油、生成油及90号、橡胶工业用溶剂油中q一场芳烃含量。 2 方法概要 将试样在涂有极性固定液的色谱柱上，以氢气为载气，经热导池检测，用外标峰高法定量。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 色谱仪:带有热导池检测器的色谱仪均可使用。 3.1.2 记录仪 :0一lomV，全行程时间不大于lso 3.1.3 微量注射器:。一10uLo 3.1.4 色谱柱:长2m，内径4mm的不锈钢柱。 3.2 材料 3.2.1 氢气:纯度大于99.5%. 3.2.2 聚乙二醇一400:色谱固定液，分子量 《O. 3.2.3 1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷:色谱固定液。 3.2.4 6201型担体:60一80目。 4 试剂 4.1 苯:分析纯。 4.2 甲苯:分析纯。 4.3 乙基苯:分析纯。 4.4 间二甲苯:分析纯。 4.5 对二甲苯:分析纯。 4.6 邻二甲苯:分析纯。 4.7 1,3,5一三甲苯:分析纯。 4.8 1,2,4一三甲苯:分析纯。 4.9 1,2,3一三甲苯:分析纯。 4.10 正庚烷:分析纯。 4.11 丙酮:分析纯。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 414 标准分享网 免费下载 SH/T 0166-92 5 准备工作 5.1 标准样的制备 5.1.， 基准标样的配制:根据待测试样中非芳烃和苯、甲苯、二甲苯、三甲苯的百分含量配制而 得。为得到所需质量百分含量，所需体积V(ML)可先按式(1)计算: V= m Y,扣。·······4‘··，，，····一 (1) 式中:m- 需要配制质量，g; Y— 某组分百分含量，%(m/m); Pi— 某组分密度，g/mL. 然后用称重法配制基准标样，配好后存于小安瓶中备用。非芳烃用正庚烷代替。 5.1.2副标样的标定:将待测试样用基准标样测定，得出各组分百分含量，存于小安a中备用。一 般用副标样。定期用基准标样检查。 5.2色谱柱的制备 5.2.1聚乙二醇一《10色谱柱的制备:称取15g聚乙二醇一400,溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加 人1008 6201担体，搅拌均匀。将其置于红外灯下烘至无丙酮味。即可作为色谱柱的填充物。 5.2.2 1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷色谱柱的制备: 称取20g 1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷，溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加人1008 6201担 体，搅拌均匀，将其置于红外灯下烘至无丙酮味，即可作为色谱柱的填充物。 色谱柱要求填充紧密均匀，新装的色谱柱应在使用柱温下通气老化后方可使用。 5.3 色谱分离的典型操作条件(见表1)0 表1色谱分离典型操作条件 色 谱 柱 1,2,3,4一四(氛基乙氧基甲基)甲烷 聚乙二醇一400 柱温，℃ 115-120 94x 1 汽化温度，℃ 120 95 检测