《SHT0169-1992-矿物绝缘油平均分子量测定法(冰点降低法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0169-92 矿物绝缘油平均分子量测定法 (200()年确认) 代替 z8E30010-88 (冰点降低法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用冰点降低法测定物质平均分子量的方法。 本标准适用于分子量 150-700，在苯或环己烷中能很好地溶解，并能使冰点下降至少在0.4℃以 上的矿物绝缘油的平均分子量。 冰点降低法只有当溶质与溶剂无化学反应，形成真溶液，在冷冻时不形成混合结晶以及溶质在 溶剂中没有缔合现象时，测定结果才可靠。 2 方法概要 将一定量的试样溶解在溶剂里，测出溶剂的冰点降低值后，用拉乌耳定律计算出试样的平均分子量。 3 仪器 3.1 平均分子量测定仪器(见图1)，包括以下几个部分: 3.1.1 冷浴:能够盛放足够量的冷却介质的容器，可以维持低于溶剂冰点5℃的恒定温度。 图1 1一搅拌器;2-橡胶塞;3-橡胶环;4一冷浴;5一冷却介质; b一外试管;7一内试管;8一支持环;9一贝克曼温度计 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0169- 92 3.1.2 外试管:耐热玻璃试管，60mm x 250mm,带有用橡胶Xm住的内试管，h邵有-YA木X*以 支持内试管。 3.1.3 内试管:耐热玻璃试管:45mm x 240mm，带有可放温度计及搅拌器的两孔橡胶塞。 3.1.4 温度计:贝克曼型，分度值不大于0.01 `C，用放大镜可读出0.0011C。每0.5℃间隔刻度的 误差，不应大于0.0059C.温度计应经计量部门检定合格。 3.1.5 搅拌器:玻璃或其他惰性材料制成的环形搅拌器，直径约为使距温度计与内试管壁成等距 离，可以用机械搅拌。 3.2 吸量管:50mL. 4 试剂 4.1 溶剂:结晶苯，除对含有苯的试样及分子量大于40)物质外，其他都能适用;环己烷，分析 纯，用于含蜡试样。 4.2 高氯酸钡:粉末状，或高氯酸镁(无水)，作干燥剂用。也可以用其他对溶剂、溶质呈惰性的干燥剂。 5试验步骤 5.1 溶剂冰点的测定 5.1.1 用吸量管，在吸量管标定刻度规定的温度下，准确量取50mL溶剂放人内试管中，再加人 2一3g干燥剂，并将搅拌器与温度计安装好。 5.1.2 将内试管直接放在冷浴中，并进行搅拌，直到出现结晶，取出试管，微微加热(例如用手)直 到结晶熔化，照此操作重复进行二至三次。 5.1.3 将试管放人外试管中，安装好仪器，调整搅拌器的速度在每分钟上下60一70次，每分钟记 录一次温度，精确至0.001C，每次读数前须轻轻敲打温度计。温度首先下降，然后上升到最大值又 维持恒定或慢慢下降，如图2所示: p 侧 . 蜡 时间，mm 图2 冰点冷却曲线示例 OB表示稳定冷却，B点表示凝固开始，BC表示温度骤升，CD表示稳定的下降，将CD直线部 分延长到OB相交于A, A点的温度是真冰点。 5.1.4 测定冰点三次相差应在0.0)5℃内，取其平均值。 5.2 试样溶于溶剂后冰点降低的测定 5.2.1 被测定的试样若为液体，则应该用滴瓶称取。若为固体，则用称量瓶称取。试样分为五至六 次加人溶剂中，每次加人后即测定其冰点，直至使冰点下降到至少0.5℃为止。每次增加的试样量应