《SHT0266-1992-石油沥青质含量测定法》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0266-92 (1998年确认) 石油沥青质含量测定法 代替SY2631-85 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油沥青质的方法。 本标准适用于柴油、燃料油、润滑油、沥青和除去260℃之前低沸点馏分的原油。含添加剂的油 品可能给出错误的结果。 2 引用标准 CB/T2538 原油试验法 3 方法概 要 将试样溶于正庚烷中，由沥青质和蜡状物组成的不溶物质经慢速滤纸过滤而被分离。用正庚烷 在热回流下抽提出蜡状物，再用甲苯分离出沥青质。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 水浴或闭式电炉。 4.1.2 抽提仪器:由一个球形冷凝器，一个如图1所示的抽提器和两个500mL烧瓶组成。 图1 抽提器 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0266- 92 4.1.3 恒温箱:恒温 100一110`Co 4.1.4 蒸发皿:由玻璃制成，直径约90mmo 4，5 干燥器:内放干燥剂。 4.1.6 短颈漏斗。 4.2 材料 定量滤纸:直径为11.0一12.5cm，慢速 5 试 剂 5.1硫酸:化学纯，其密度为1.84留ml- 5.2 正庚烷:分析纯。 5.3 丙酮:分析纯。 5.4 甲苯:分析纯。 5.5 重铬酸钾:化学纯 6 准备工作 6.1 铬酸洗液的配制 1L硫酸中溶解50g重铬酸钾，保存在具有磨口玻璃塞的瓶内。 6.2 所有玻璃仪器必须洗净后才能使用。蒸发皿要放在硫酸或铬酸洗液里浸泡 12h，然后用蒸馏水 和丙酮漂洗干净。将蒸发皿放人 100一110℃恒温箱内干燥 th，再放人干燥器内冷却0.5h，然后称精 确至0.0002g，称重时用同样皿配重。 6.3 硬沥青试样在测定前磨成粉末状。 6.4 原油试样在测定前切去260℃之前的馏分(按GB/T2538中的原油馏程测定方法进行)。 7 试验步骤 7.1在磨口蒸馏瓶内称取试样8一1呢，称精确至0.01g,若沥青质含量大于0.25%时，适当减少试 样，每克试样加人30mL正庚烷，若沥青质含量大于25%时，则每克试样加人50mL正庚烷。用回流 冷凝器使之煮沸，取下蒸馏瓶，盖好塞子，放人暗箱里在室温下静置 1.5一2.5h, 7.2 将滤纸叠成圆形(见图2)，放入玻璃漏斗，在不搅动情况下，将溶液倒人滤纸过滤。连续几次 用少量热的正庚烷将蒸馏瓶中残留物尽可能完全地转移到滤纸上，必要时可使用玻璃棒，最后再用 热正庚烷冲洗蒸馏瓶内壁，洗涤液全部通过滤纸过滤，蒸馏瓶放在一边备用。 7.3 从漏斗上取下滤纸，放到抽提器中，使用另一个蒸馏瓶用50mL正庚烷回流抽提，控制正庚烷 从冷凝器末端滴下的速度为每秒2-4滴，抽提时间不少于 ih，直至从抽提器底部取出的几滴正庚烷 在滤纸上蒸发后不留残迹为止。 (纸)央子 图2 折处后的圆形滤纸 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T0266-92 7.4 换上原来用过的蒸馏瓶，加人30一60mL甲苯，继续回流直至全部沥青质从纸上溶解下来为止。 7.5 将蒸馏瓶内溶液转移到称过重的蒸发皿中，再用总量不超过30mL的温热甲苯分数次冲洗蒸馏 瓶，洗涤液亦收集于蒸发皿中。在通风橱内用沸水浴蒸出甲苯。蒸发皿和沥青质放在100-110℃烘 箱中加热干燥 Ih，再在干燥器中冷却0.5h后称重。称重时使用上一次用过的皿作配衡体，此皿应和 盛沥青质的皿经过同样