《SHT0296-1992-添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法（比色法）》.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0296-92 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法 (2004年确认) (比 色 法) 代替SY2676-82 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中磷含量的方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。 2 方法概 要 在高温下，用氧化锌作捕获剂，使试样中的磷生成五氧化二磷 ，留在氧化锌中。然后用硝酸将 氧化锌溶解，使五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内，磷酸根与钒酸按一钥酸钱形成稳定 的黄色络合物，在波长460mn处比色。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.172型分光光度计或其他比色仪。 3.1.2 瓷增竭:30mL，高型。 3.1.3 烧杯:100,600mLo 3.1.4 容量瓶:100MLo 3.1.5 滴定管:5,50mLo 3.1.6 三角漏斗。 3.1.7 电炉。 3.1.8 台秤:感量为0.lgo 3.1.9 天平:感量为0.1mg或。.01mgo 3.1.10 高温炉:能加热到恒定于80090t2590。带有热电偶和刻度为100090，分度不大于25℃的毫 伏计。 3.1.11 洗瓶。 3.2 材料 3.2.1 定量滤纸。 3.2.2 坐标纸。 4 试剂 4.1 磷酸二氢钾 :分析纯。 4.2 硝酸:分析纯，浓度为65%一68%(m/m)a 4.3 氧化锌:分析纯，粉末状。 4.4 偏钒酸按:分析纯 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T0296-92 4.5 钥酸按:分析纯。 5 准备工作 5.12.5酬L钒酸钱溶液:称取2.5g偏钒酸按，在加热的条件下溶于约300mL蒸馏水中，冷却后加 人2OmL硝酸6〔5%一68%(m/m)]，然后移人1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.2 50岁L铝酸按溶液:称取5飞钥酸按于600mL烧杯中，加人约300mL蒸馏水，然后加热溶解 (温度不超过60`C)，冷却后移人1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀(出现沉淀时，要 过滤)。 5.3O.lmg/mL磷标准溶液:称取0.4393g磷酸二氢钾溶于少量蒸馏水中，然后转人IL容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.4 工作曲线绘制:取九个IOOML容量瓶，从滴定管中分别加人 l0m1.2.5g/L钒酸按溶液和 lOmL50g/L钥酸钱溶液摇匀备用。称取氧化锌4g(精确至。.1g)九份，分别放人增祸内，在800℃高温 炉中灼烧 1Onun，取出，冷却约3min，用蒸馏水把氧化锌润湿，再由滴定管加人 IOML硝酸，用玻璃 棒搅拌使氧化锌全部溶解后，转人上述备用的容量瓶中。再分别加人。，2.0,4.0,6.0,8.0,10.0, 12.0,14.0,16.OmL磷标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置1Omin。在波长460nm处比色， 以空白为参比液，测出其吸光度，以磷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 工〔作曲线 要一季度校正一次)。 6 试验步骤 6.1在边长约1.2cm的矩形滤纸片上(将两边向下折)，称取约相当于lmg磷的试样，精确至 0.0002g，然后把滤纸平放在增涡底部(如果试样是油，则直接在增祸内称取约相当于lmg磷的试样， 精确至0.0002g)。称取4g氧化锌，精确至0.1g,覆盖在试样上，振摇紧密，使氧化锌层表面平整。 另取一只增祸，只放4g氧化锌，精确至O.lg，作空白试验。 6.2 将盛试样与空白试验的增锅同时在800cc高温炉中灼烧 lOmin如果试样是油，应先用顶部带引 火芯的圆锥体形滤纸帽把氧化锌全部罩住，接着放在电炉上高温加热，到油烟大量冒出时，点燃滤 纸帽，等油烟燃尽火焰熄灭后，再转人高温炉中)，取出约3min后 ，用蒸馏水把氧化锌全部润湿， 再由滴定管加人IOML硝酸，用玻璃棒搅拌使氧化锌全部溶解。 6.3 用滴定管加人lOmL2.5g/L钒酸按溶液和lOmL50g/L钥酸按溶液于100ML容量瓶中，摇匀。