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掺硼45s5生物玻璃强化镁黄长石陶瓷的3d打印支架制备及其性能研究外科学骨科专业论文
温州医科大学硕士学位论文掺硼45跖生物玻璃强化镁黄长石陶瓷的3D打印支架制备及
温州医科大学硕士学位论文
掺硼45跖生物玻璃强化镁黄长石陶瓷的3D打印支架制备及 其性能研究
中文摘要
目的:研制一种低熔点的生物玻璃助烧结的方法,来增强镁黄长石陶瓷及其制备 的带大孔结构3D支架的机械性能。
方法:掺硼45S5生物玻璃及镁黄长石粉末通过球磨机4小时的球磨,将颗粒尺 寸球磨至小于2.09m。我们对掺硼45S5生物玻璃粉末进行了热重一差热检测分析。 下文将掺硼45S5生物玻璃标记为NCS.B,镁黄长石为AK。AKx与NCS.By分
别以(AKx/NCS.By;X=100,80,60,40;Y=0,20,40,60)的比例混合好。再将1.2% 的PVA溶液以0.7比l的比列添加进混合好的粉末。在60 oC烘干机中烘8小时,
使PVA均匀分布在混合粉体中,然后应用不锈钢模具和压片机在10.0Mpa的压力 下将AKx与NCS-By混合粉末(分别含O%,20%,40%,and 60%的NCS.B)制成 不同直径大小的圆柱形、圆盘形和长条形。最后,在1000-1150 oC之间煅烧3 小时,自然冷却。运用X射线衍射来检测制备的陶瓷晶相。运用压汞法来测量
样品的孔隙率。运用万能测试机来测量陶瓷粉不同温度烧结后制各样品的抗压强 度及抗弯强度。运用扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析来评估1100 oC烧结下 样品rO 6×2 mm)在模拟体液(SBF)中的生物活性。所有的浸泡液运用电感耦 合等离子体分析技术(ICP)分别测量Mg,Si,B,Ca及P的离子浓度。将同样温 度下烧结的样品在Tris平衡液中浸泡来检测陶瓷的溶解性能。将49均匀混合的 掺硼45S5生物玻璃及镁黄长石复合物与6.5(±0.2)g 0.9 wt%的羧甲基纤维素溶 液充分搅拌混合成糊状。再运用叠层打印技术,制备成(~10×10×10 mm)大小 的支架。将制备的支架在65 oC进行干燥,分别在1050 oC及1100 oC烧结3小 时,自然冷却,然后对其进行各项进一步的检测实验。
结果:X射线衍射分析结果显示,所有检测样品都显示出镁黄长石的存在,并且 AKr/NCS-By(y=20,40,60)复合材料显示出另一种结晶象的存在,证实是
Na2Ca2Si309。随着NCS.B成分的增加,复合材料呈现出更多的封闭孔洞。分别
在1050,1100,1150 oC烧结下的AK40/NCS.B60复合材料的抗弯试验样品的横断 面存在高密度的的封闭孔洞,孔径很大,从亚微米级到几微米级不等。所有的富 NCS.B的复合材料均表现出改善的密实度,且断裂均为穿晶断裂。AKx/NCS.By 复合材料的孔隙率变化提示,过高的NCS—B含量可能导致太多液体相的生成,
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温州医科大学硕士学位论文 由此对AKx/NCS.By复合材料的密实度产生负面影响。机械性能测试结果提示,
适当含量的NCS.B(e.g.20-40%)复合材料,在1050.1 100 oC的烧结温度下,能 有利于强化镁黄长石为基础的生物陶瓷的密实度。AKx/NCS.By在模拟体液的生 物活性评估显示,其呈现出良好的羟基磷灰石生成能力。体外降解试验显示,分 别在1050,1100 oC温度烧结下的AKx/NCS.By陶瓷,在Iris平衡液中,比纯镁 黄长石显示出更慢的生物降解性。掺杂4 wt%氧化硼的45S5生物玻璃类似物在 20.40 wt%的含量比例下,能较容易的强化镁黄长石陶瓷,其复合材料制备的3D 打印支架在无压烧结程序下能被应用于制造较高强度的多孔支架,其强度f~36
MPa)比纯镁黄长石多孔支架高十倍。此外,在体外Tris平衡液中,复合材料多 孔陶瓷显示出更慢的生物降解性,即使在体外浸泡较长的一段周期(6周),也 并没有太多地影响多孔支架的结构强度。
结论:总之,这项研究说明这种低熔点生物玻璃强化途径能被用来调节以镁黄长 石为基础的密实的及多孔生物陶瓷的机械和生物性能(经传统的无压烧结技术)。 体外模拟体液(SBF)浸泡实验显示,添加了适当数量(e.g.20--40%)NCS.B的
复合材料跟纯镁黄长石相比,呈现出相似的羟基磷灰石生成能力,具备生物相容 性的生物玻璃的所表现出高强化作用,很多部分归因于复合材料制备样品的结构 以及强度的可靠性。这对于加强成骨细胞的活性及骨修复能力尤其关键。这个发 现提示,我们所制备的AK60/NCS.B40多孔支架十分适合应用于骨修复-比如, 在原位骨重建领域或者组织工程领域。
关键词:生物活性玻璃陶瓷:镁黄长石;45S5生物玻璃;低温烧结;机械性能; 增材制造技术
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