《SHT0252-1992-轻质石油馏分中微量硫测定法(镍还原法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0252-92 轻质石油馏分中微量硫测定法 (2004年确认) (镍 还 原 法) 代替SY2505-77(88) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用镍还原法测定试样中微量硫的方法。 本标准适用于苯、重整原料和汽油馏分。 2 方法概要 在活性镍催化剂作用下进行脱硫，使试样中的硫生成硫化镍。然后加盐酸分解硫化镍，使硫以 硫化氢形式逸出，并收集于氢氧化钠丙酮溶液中，用乙酸汞标准溶液滴定，求出相对应的硫含量。 3 仪器 3.1 反应烧瓶:用硬质玻璃制造，上部带有磨口塞和冷凝器，两侧分别装有供氮气和插温度计的支 管，见图 1 3 2 加酸滴液漏斗:见图20 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 标准分享网 免费下载 SH/T 0252-92 3.3 吸收器:见图30 3.4 磁力电热搅拌器:220V, 25W. 3.5 微量滴定管:2mL，分度值为0.02mLo 3.6 量筒:25mLo 3.7 移液管:2, 5, 10, 25, 50mL. 3_8 氮气瓶及减压阀。 3.9 容量瓶:100, IOOOML. 4 试剂 4.1 镍铝合金:分析纯，含镍40%一50%，通过320目粉粒。 4.2 氢氧化钠:分析纯，配成40g/L和100g/L氢氧化钠溶液。 4.3 盐酸:分析纯，按盐酸与蒸馏水体积比为1.5:1配成盐酸溶液。 4.4 异丙醇:分析纯，多瓶混合成批使用。 4.5 冰乙酸:分析纯。 792 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T0252- 92 4.6 苯脱硫拨偶氮苯指示剂:分析纯，配成苯脱硫拨偶氮苯丙酮指示液。配制时，称取0.1g苯脱 硫碳偶氮苯溶于 100ML丙酮中。因所配制的溶液在空气中不稳定，须当天配制。 4.7 元素硫:硫含量不小于99}9%o 4.8 正庚烷:分析纯。 4.9 pH试纸:pHl一140 4.10 蒸馏水和去离子水。 4.11 氧化汞:分析纯。 图3 5 准备工作 5.1 活性镍催化剂的制备:把lOOmLlOOg/L氢氧化钠溶液倒人400mL烧杯中，将烧杯放在冰水浴中 冷却，待溶液稍冷后，一边用玻璃棒不停搅拌溶液，一边缓慢地把IO.Og，称精确至0.1g镍铝合金粉 加到溶液中。此时反应剧烈进行，并有氢气放出。为防止反应过激和形成泡沫溅失，应随时调节混 合物温度不超过5090，待反应不再剧烈发生氢气时，用少量水冲洗烧杯壁上粘附的合金，在室温下 放置过夜。以上操作必须在通风橱里进行。次日于85-90℃水浴中活化0.5h，然后倒出强碱溶液， 以新煮沸冷却的蒸馏水、去离子水分别洗涤至用pH试纸检查呈中性，再用90ML异丙醇分三次洗涤。 在催化剂制备过程中，倒出强碱溶液和洗涤操作要防止活性镍催化剂和空气接触。最后制好的 活性镍催化剂转移到IOOmL容量瓶中，用异丙醇充满至刻度，于冷处保存。 催化剂的活性检查，可利用活性镍在空气中能自燃的特性来判断。检查时用小勺取3一5mg活性 镍催化剂，摊在滤纸上，待异丙醇挥发后，具有活性的镍能迅速自燃，并使滤纸燃烧。如不能自燃， 则说明催化剂活性不够，不能使用。 5.2 正庚烷含硫标准溶液的配制:称取0.10008r0.00028元素硫于1000ML容量瓶中，用不含硫的 正庚烷溶解(若正庚烷中含有微量硫应扣除)，待元素硫全部溶解后，用正庚烷烯释至刻度。混合均 匀后，用移液管吸取此溶液10ML于IOOML容量瓶中，用不含硫的正庚烷稀释至刻度，则此溶液每毫 升含硫为lopgo 5.