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Turning a Cr-based heterogeneous ethylene polymerisation catalystinto a selective ethylene trimerisation catalyst ----将多相铬系聚乙烯 催化剂转变成选择 性乙烯三聚催化剂 摘 要 keywords 乙烯三聚反应 乙烯聚合反应 单配体多相催化剂 LLDPE（线型低密度聚乙烯） 菲利普斯催化剂 乙烯三聚的目的 乙烯三聚 1-己烯 LLDPE 三聚反应 聚合 反应 催化剂选择 茂基铬系催化剂 Ni系二亚胺催化剂 双功能催化剂（铬系催化剂） 催化活性由聚合反应向三聚反应转变 新型铬系多相催化剂系统 在这篇论文中，我们提出配合位置的催化剂活性也是通过控制反应条件交换反应活性的。通过这种办法，可以获得一种双重的乙烯三聚催化剂系统，这代表了更进一步设计一个异构催化剂的线性低密度聚乙烯的生产。此外，更加详细的聚合物产物特性在不同反应条件被提出。 催化剂的制备 该研究从工业化制备菲利普斯Cr/SiO2催化剂以1wt%装载，随后减少CO为了建立CrⅡ聚合配体位置。该步骤被保持在一个封闭的光谱室中，在其中一股流动的30ml/L 纯CO通过一个催化剂床层被传递30分钟，平均颗粒尺寸为0.2-0.4mm。被减少的CrⅡ/SiO2催化剂被修改，然后在惰性气体的保护下通过10m的TAC溶液，使其混合溶解于干燥的二氯甲烷中。TAC的用量与Cr的比例为1：1，超过的溶剂被室温蒸发。 催化剂活性测试 所有的催化剂测试都在悬浮液中进行，并且通过甲苯作为分散溶剂。两种装置参数需要被测试，第一中装置与工业生产条件紧密的结合（悬浮液系统、低压和高压、90℃），另外一个与均相复合物催化剂条件紧密结合（悬浮液系统、低压、25℃）。所有实验的反应时间都是一个小时。CrCl3-TAC均相复合物在完全相同的反应条件并且使用相同的反应催化剂下被测试。低压实验的装置包括了一个具有天然橡胶塞和侧面旋塞连接着橡胶起泡器的玻璃反应容器。乙烯通过不锈钢针头由橡胶隔板不断地涌入。气体的出口则从起泡器连接着一个微小的气相色谱仪可以准确循环不断地分析气体的色谱图。乙烯气流速率被维持在30ml/min左右。起泡器被32-35ml的甲苯填满，反应器中加入25ml的甲苯，这两部都必须使用无水无氧甲苯，并且需要在手套箱里面进行操作。 高压催化剂实验需要在压力达到11pa的金属反应器中进行。连续不断的乙烯原料被引入金属反应器中，以达到高压并且与反应压力平衡。为了评估催化剂的性能，催化剂材料的活性需要被0.04mmol的N，N-二甲基苯胺和等量的三异丁基铝激活。为了避免催化剂的减活性作用，所有的操作步骤必须小心谨慎。因此，都需要在无水无氧的条件下进行操作。反应的产物可以在液相中通过电子撞击GC-MS技术进行检测，例行的分析结果会被表示在Chromapack CP 9001气相色谱分析仪上。气相反应产物则通过Varian CP4900 micro-GC，以每两分钟一个样本注射的速度进行鉴别和分析。乙烯、1-丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯的混合气体含量可由micro-GC的刻度读出。 聚合物表征 TAC–CrCl/SiO2和TAC–CrCl3在不同反应条件下的催化活性 固体产物表征 低压环境 高压环境 通过比较在高压与1bar压力环境下所获得的固体产物的1H NMR光谱，我们可以发现很多不同之处。甲基基团的特征在 0.38，0.86和1.22 ppm处表征，亚甲基基团在1.35 ppm和3.27–3.31 ppm处表征。这些固体产物的NMR光谱证明了这些固体产物表现出了与高密度聚乙烯相近的特性。短链，特别是甲基，被少量的发现存在于这些固体产物中。 25℃下，不同乙烯压力通过催化剂所得的固体产物比较 结论