离子色谱分析结果的质量保证培训课件(ppt 35页).ppt

离子色谱分析结果的质量保证;; 离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。 ;;;注意事项 1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。 2、实验用水均为超纯水。 3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。 ;3、淋洗液的影响 ;注意事项 ;4、标准溶液的配置;注意： 利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。 ;标准工作曲线的制备： 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数应大于0.9950。;注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。 ;单点校正： 是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。;对于有内标物的单点校正法，定量公式如下： 其中， Ci：待测样品中组份i的浓度 Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高） fi：组份i的校正因子 W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积） A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高） ;注意： 由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。 ;5、样品的预处理和消除干扰;预处理注意事项： （1）离子色谱法的灵敏度较高 ，一般用较低浓度样品溶液进样，对未知浓度的样品，最好先稀释 至少50倍后再进样，但处理后待测组分的含量不得低于检测器的最低检出限。 （2）预处理过程中要防止和减少待测组分损失，同时要避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分的污染和增加分离难度。 ;（3）分析中稀释液使用高纯水和淋洗液，其中用淋洗液配制标准溶液或稀释样品，可消除或减少水负峰的影响 。 （4）对预处理制备好的样品，要尽快分析，避免污染。;;平行样的测定： 要减少测定过程中的随机误差,有效的方法是增加同一份样品的测定次数，通常要求每次分析时随机抽取样品的10％～20％做平行双样测定对于某些要求严格的测试，一个样品也可同时作3～5份平行样的测定。一般要求平行样品测定结果的相对标准偏差小于5％。;加标回收： 分析过程中把回收试验作为常规分析的一部分，用以判断所用的分析方法能否用于该样品的测定并了解测定过程中是否存在干扰。加标量应与待测物质的含量相近，加标后的测定值不应超过该方法测定上限的90％。;加标回收率计算公式：;质控样对比： 在离子色谱分析中常使用质控样和被测样做同步分析，将所得结果与保证值相比，判断分析过程中是否存在系统误差或异常情况。 ;7、仪器分析系统的注意事项; 温度对色谱柱的分离效果，电导检测器的灵敏度有重要的影响，严格控制温度的波动、淋洗液的流速等，对保持峰面积和峰高、定量分析的准确性起着非常重要的作用。因此，为了保证良好的分离效果，较高的灵敏度，分析结果的准确性，要求在恒温36℃左右进行分析。 稳定的电源是分析必备的条件，电源不稳定，会使仪器的基线产生较大波动，影响分析结果。因此，在电源不稳定地区，我们建议最好安装稳压电源。 ;仪器日常保养; 用离子色谱仪对水样中的离子进行分析时，可对分析结果进行校对、核查，其原理为：水体中阴阳离子处于一种互相制约的平衡状态中，任何一种平衡因素的变化将会使原有的平衡发生改变，从而达到一种新的平衡，利用化学平衡理论发现水样分析中的分析误差，并控制和核对数据的准确性与可靠性。;水体中阴阳离子平衡误差(a)按下式计算 式中：Ga——??离子物质的量与相应价态之积； Gc ——阳离子物质的量与相应价态之积。 阴阳离子平衡误差的评价标准是：当阴阳离子平衡误差a10