仪器分析课实验-水样中溶解态总铁的测定.pptVIP

LOGO LOGO 水样中溶解态总铁的测定 指导老师：袁东星 教授 地 点：环生楼 C207 时 间：2013. 10. 10 1.实验原理 1.1 方法原理 在pH=3~9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物，其反应式为： 对于Fe3+，可用抗坏血酸还原成Fe2+ 。 将不能被仪器直接检测的物质转化成能够直接检测的物质 该络合物在特定波长处有最大吸收，生成络合物的量与铁含量成正相关，吸光度与络合物的量成正相关。 由铁浓度与吸光度之间的关系，绘制出标准工作曲线，从而测定水样中溶解态总铁的含量。 1.2 仪器原理 分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器、信号接收系统组成。 …… 2.仪器与试剂 紫外-可见分光光度计 50 mL具塞比色管 0.01 mol/L 抗坏血酸溶液（已配制） 1.0%邻二氮菲溶液（已配制） （1+3）盐酸（已配制） 乙酸乙酸钠缓冲溶液（已配制） 200 mg(Fe)/L 铁标准储备溶液（已配制） 20 mg(Fe)/L铁标准使用液（用时配） 水样（已过滤） 超纯水 3.实验步骤 3.1 配制标准使用液 （1）取适量200 mg(Fe)/L铁标准储备溶液于50 mL比色管中，加水稀释至50 mL，得到20 mg(Fe)/L铁标准使用液。 3.2 标准工作曲线绘制 （1）取5支50 mL比色管，分别加入铁标准使用液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL。 （2）向比色管中分别依次加入1 mL（1+3）盐酸，1 mL0.01 mol/L抗坏血酸溶液，5 mL缓冲溶液，1 mL 1.0%邻二氮菲溶液，稀释至50 mL后充分混匀，放置显色15 min。 （3）将任意显色后的溶液置于紫外-可见分光光度计上进行光谱扫描，确定络合物的最大吸收波长（记录数据）。 3.实验步骤 3.3 样品测定 （1）取5 mL水样，按上述步骤依次对样品进行处理，稀释至50 mL后混匀，放置显色15 min。 （2）在最大吸收波长处进行测定，利用标准工作曲线计算水样中溶解态总铁的浓度。 （4）在最大吸收波长处进行测定，以超纯水作为参比，测定铁标准系列的吸光度（A），以铁浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标绘制标准工作曲线。 4.数据处理与结果 注意： （1）数据列表（三线表），数据做图，注意格式； （例如：表格的名称在表格的上方居中，图的名称在图的下方居中……） （2）数据的真实性； （3）列出详细的计算过程，得出结论； …… （1） 绘制铁标准工作曲线。 （2） 计算水样中溶解态总铁的含量。 （3） 根据光谱扫描数据，绘制光谱图，并说明。 5. 问题及讨论 问题： 观察光谱扫描图，说明测定波长选择原因。 分析此次实验可能的误差来源 。 讨论： 实验过程中的现象（尤其是不正常现象）； 对于实验原理、方法的思考及其方法的改进； …… 注意事项 实验报告的格式 实验目的；实验原理（方法原理和仪器原理）； 仪器与试剂（详细列出）；实验步骤；实验数据 与结果；实验讨论。 严禁抄袭 LOGO LOGO