3Y—TZP一A1203复合粉体制备方法的探究.PDFVIP

维普资讯 42 天然气化工 2007年第32卷 3Y—TZP／一A1203复合粉体制备方法的探究 韦 薇 ，陈亮维 ，管春平 ，陈应花 (1．楚雄师范学院化学与生命科学系，云南楚雄 675000； 2．昆明贵金属研究所，云南昆明 650221) 摘要：以氧氯化锆、硝酸钇、硝酸铝为原料，采用溶胶 凝·胶法(化学沉淀法)在经过扩孔处理的 ．Al2O，基载体上制备了纳 米3Y—TZP／~A·l203复合粉末。为有效去除水分，减少粉体团聚，采用正丁醇与粉末混合蒸馏。用XRD、TEM、BET等技术对粉 体的进行了表征，各种制备因素对所得粉末的影响被研究。结果表明：纳米复合粉体中ZrO 主要由四方晶相组成 ，产物粒径 普遍在30nm左右；样品经600~C焙烧4h后的比表面积为79．21m／g，总孔容为0．2816ml／g，平均孔径为 14．223nm。由于该 粉体具有高比表面性，可提高粉体的室温、高温力学性能和抗低温时效老化能力。 关键词：纳米复合粉末；3Y·1ZP／~一AIO，；表面活性剂；溶胶一凝胶法 中图分类号：TQ050．4 文献标识码：A 文章编号：1001-9219(2007)06-42-04 粒径介于 1～100nm之间的纳米 ZrO是一种新 1 实验部分 型高功能精细无机材料，也是制备特种陶瓷的最重 要的原料之一，它可用于制备多功能陶瓷元件，如氧 1．1 实验试剂 传感器、压电陶瓷等¨J。纳米ZrO烧结温度比微米 氧氯化锆(ZrOC1：·8H0，AR，北京化学试剂公 级的ZrO2降低了400oC，而Y—TZP(Y203稳定的四 司)；硝酸钇(Y(NO，)，·6H0，AR)，北京化学试 方ZrO 多晶体)是现有陶瓷家族中室温强度和断裂 剂公司；硝酸铝 (Al(NO，)。·9H0，AR，广州化学 韧性最高的一种相变增韧陶瓷，纳米Y—TZP超塑性 试剂厂)；聚乙二醇 (PEG~000，中国医药集团上海 应变速率比0．3mm的亚微米 Y—TZP高出34倍；经 化学试剂公司)；正丁醇 (AR，成都化学试剂厂)； 研究发现 Y-TZP尚存在临界晶粒尺寸小、造价昂 NH ·HO(AR，北京新光化学试剂厂)。 贵、高温力学性能降低及低温时效老化等问题。曾 1．2 粉末的相结构分析 报道过在 Y P中加人 A120 ，制备 出 3Y-TZP／ 采用 日本理学D／Max—Re型衍射仪对煅烧后的 AI20，复合粉末可显著提高其室温和高温力学性 粉体进行物相分析，Cu靶辐射，管电压 40kV，管电 能，并提高其抗低温时效老化能力 -4J。考虑到各 流80mA，DS=1。，SS=1。，RD=0．3mm 。样品比表 种形态的氧化铝中，一A10，占有极重要的地位，- 面和织构测定采用 MicromertiesASAP-2000(美)型 A120比表面大、机械性能高、孔结构适宜等特点，若 吸附仪。采用 日立H-800型透射电子显微镜观察粉 将Y P分散到 -A10，表面上，可制得更加 良好 末颗粒的形貌，大小及分布。 的复合粉体 j。ZrO 通常有四方相 (t-ZrO)、单斜 1．3 样 品制备 相 (m-ZrO。)和立方(C—ZrO)三种晶态，单斜相 (m- 1．3．1 扩孔 一A12O3载体的制备 ZrO。)具有比表面小，经高温焙烧后比表面更小的 在彬(A12O3)为 10％的A1(NO3)3·9H2O溶液 特点，在实际中难 以应用 ’。本文在Zr(OH) 中 中，加人 10％的NH3·H20，当pH达到 10时停止 加人活性组分Y0，，再将经过扩孔处理的 一A10，， 滴加，得到铝溶胶，