《SNT0254-1993-出口轻烧镁中氯化物测定方法》.pdfVIP

出口轻烧镁中氯化物测定方法 Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export SN ／T 0254— 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法-电位滴定法。 μ 本标准适用于轻烧镁中氯化物(以Cl计)的测定，同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定，测定范围10 g ／g以上。 2 引用标准 GBl467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样用硝酸分解，在pH2～4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥式甘汞电极为参比电极，用硝酸银溶液滴定，根据电位突跃确定 反应终点。 4 仪器 4.1 电位滴定装置 4.1.1 离子计：精确到0.1mV的离子计。 4.1.2 测量电极；氯离子选择电极或银电极。 4.7.3 参比电极：双盐桥式甘汞电极。 4.2 磁力搅拌器和电磁搅拌子。 4.3 精确至0.02mL的棕色酸式滴定管。 5 试剂 5.1 所用水均为二次蒸馏水。 5.2 硝酸( ：1.42g ／mL)：优级纯。ρ 5.3 硝酸(1+3)：优级纯。 5.4 氢氧化钠(10％)：优级纯。 5.5 百里酚蓝指示剂(0.1％)(m ／m)：0.1 g百里酚蓝溶于100mL20％(V ／V)的乙醇溶液中。 5.6 硝酸钾溶液(0.2mol ／L)：优级纯。称取10g硝酸钾溶于水中，稀释至500mL。 5.7 曲拉通(triton) X-100溶液(聚乙二醇辛基苯基醚)：(1+4)。 5.8 氯化钠标准溶液(0.025 mol ／L)：称取预先在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂)1.461 2g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1 000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 5.9 硝酸银标准溶液(0.025mol ／L)：称取硝酸银(优级纯)4.25g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色瓶中。 5.9.1 标定： 准确移取5.00mL氯化钠标准溶液(5.8)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸钾溶液(5.6)、90mL水、10滴曲拉通X-100溶液(5.7)、放入电磁搅拌子，将烧杯置 于磁力搅拌器(4.2)上，轻微搅拌，加2～3滴百里酚蓝指示剂(5.5)，滴加硝酸(5.3)至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液(5.4)调至黄色。插入测量电极 和参比电极，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液(5.9)滴定。先加4.00mL，再逐次加入0.05mL或0.10mL。记录每次加入硝酸银标准溶液后的累积体 积及相应的电位值至产生电位突跃后再继续滴2～3次为止。 5.9.2 按式(1)计算硝酸银溶液浓度 … … … … … … … … … … … （1） 式中：C — 氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; 3 V — 氯化钠标准溶液的体积，mL； 3 V— 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积(V)，按二级微商法[式(2)]计算： … … … … … … … … … … … （2） 式中：a— 二级微商( )为零前的二级微商值； b— 二级微商为零后的二级微商值; V — 二级微商为零前的硝酸银标准溶液体积，mL； 1 V — 二级微商为零后的硝酸银标准溶液体积，mL。 2 6 试样 6.1 试样应通过200 目筛。 6.2 试样需预先在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试样量 称取5～10g试样，精确至0.001g。 7.2 空白试验 随同试样做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 将试样置于150mL烧杯中，加水30mL，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸(5.2)17.5～35mL，要防止溶液剧