《SNT1017.8-2004-进出口谷物中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法》.pdfVIP

进出口粮谷中吡虫啉残留量 检验方法 液相色谱法 Determination of imidacloprid residues in cereals for import and export-Liquid chromatographic method SN ／T1017.8—2004 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国江苏出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：何松涛、邹建宏、刘一军、俞哗。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准. 1 范围 本标准规定了进出口粮谷中吡虫啉残留量检验的抽样、制样和高效液相色 谱测定方法。 本标准适用于进出口玉米、小麦及大米中吡虫啉残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过4 000 袋(200 t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地和等级等。 2.2 抽样数量 按式(1)计算抽样袋数： ……………………(1) 式中： N－全批袋数； a－抽样袋数。 1 食品伙伴网交流资料 注：a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋)：可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2.2 规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于 三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁 净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货 物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情 况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每 袋抽取样品数量应基本一致。 2.4.2 袋内抽样 按2.2 规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线型 走向随机抽取.将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一 角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒 人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1 基本一 致。 每批样品总量应不少于4 kg。 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩 分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标 记并及时送交实验室。 2 食品伙伴网交流资料 2.5 试样制备 2.5.1 制样工具 磨碎机。 筛子：20 目筛。 分样板。 盛样瓶：具塞广口瓶。 2.5.2 制样方法 将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机全部磨碎并通过20 目筛，混匀，均 分成两份作为试样。分別装入洁净的盛样容器内，密 封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量 的变化。 2.6 试样保存 将试样于-5℃以下避光保存。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中残留的吡虫啉用乙腈提取，提取液经与正己烷液-液分配后，再以弗 罗里硅土柱净化，被测物用丙酮-正己烷洗脱，洗脱 液经蒸干，残渣用乙腈-水溶解并定容。采用乙腈-水为流动相，高效液相色谱 仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。 3.2.1 乙腈：HPLC 级. 3.2.2 正己烷。 3.2.3 弗罗里硅土：层析用，60 目～100 目，650℃灼烧4 h，用