《SNT1017.9-2004-进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法》.pdfVIP

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1017.9-2004 进出口粮谷中毗氟乙草灵残留量检验方法 Determinationofhaloxyfopresidues incerealsforimportandexport 2004-06-01发布 2004-12-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 SN/T1017.9-2004 月q 台 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:张莹、黄志强、李拥军、戴华。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准. SN/T 1017.9-2004 进出口粮谷中毗氟乙草灵残留最检验方法 范 围 本标准规定了进出口粮谷中毗氟乙草灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于进出口大米中毗氟乙草灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过4000袋(200t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如:包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数f 按式((1)计算抽样袋数: a=了面 ·········.，···········… … (1) 式中 : N— 全批 袋数; a— 抽样袋数。 注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器 全长55cm(包括手柄)，直径 1.5cm-2.0cm,沟槽长度应超过袋对角长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋):可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于三袋)，将袋口缝线全部 拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约呈45℃倾角，倒拖 1m以上，使 袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立 即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2.4.2 袋内抽样 按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器 (2.3,劝管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品 倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。 每批样品总量应不少于4kg. 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加 封后标明标记并及时送交实验室。 2.5 试样制备 将样品按四分法缩分至 1kg，全部磨碎并通过40目筛，混匀，均分成两份，装人洁净的容器内，密 1 SN/T1017.9-2004 封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 2.6试样保存 将试样于一5℃以下避光保存。 3 侧定方法 3.1 方法提要 用磷酸和丙酮提取试样中的毗氟乙草灵，提取液用三抓甲烷萃取，再通过