《SNT0480.5-1995-出口重晶石分析方法硫酸钡的测定》.pdfVIP

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T 0480.1-0480-13-95 出 口重 晶石 分 析 方 法 Methodsofanalysisofbaryteforexport 1995一09一06发布 1996一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口重 晶石 分 析 方 法 SN/T 0480.5一95 硫 酸 钡 的 测 定 代替WM 3017--88 Methodofanalysisofbaryteforexport Determinationofbariumsulphate 1 主要内容与适用范围 本标准规定了出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定方法。 本标准适用于出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定。 2 方法提要 试样用无水碳酸钠熔融后，硫酸钡转化为碳酸钡，然后用盐酸将其溶解为氯化钡，溶液在酸性介质 中以硫酸为沉淀剂，使氯化钡生成硫酸钡，用重量法测定。 ， 口 试剂 八 j ， 无水碳酸钠(固体粉末); ， J 2 盐酸溶液(1+4); 八 j 3 盐酸溶液(1+1); 布 工 J 4盐酸(p1.19); q J 5 硫酸溶液(1+9); ， J 6 碳酸钠洗液(1Y,); ﹃ ︺ 、 7 敏化钡溶液(10/); ﹃ J 8 硝酸溶液(1+4); 口 d 9 硝酸银溶液(200); ， J 10 氨水(1+1); ， J 11 甲基橙指示剂(0.1%)e 仪器 4.1 铂X19:30mL; 1.2 高温炉:温度误差小于士20C. 试样 通过200目筛，并在 1015士201烘干2h, 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准 1996一01一01实施 SN/T 0480.5一95 6 分析步骤 称取。.5g试样(精确至。.0002g)置于铂柑瑞中。加3g无水碳酸钠混匀，然后再覆盖1g无水碳 酸钠，盖好柑祸盖。置高温炉中逐渐升温到950`C,30min后取出冷却。将柑锅放入250ml烧杯中 加 入 100mL热蒸馏水，加热浸出熔融物，使熔块分散，洗净增祸 稍冷即用中速定量滤纸过滤 用热碳酸 钠洗液洗至无硫酸根离子检〔验方法:取2mL滤液于试管中，加2滴盐酸溶液((1+1)和。.5mL氯化钡 溶液，10min后溶液应保持透明〕。弃去滤液，以600mL干净烧杯承接漏斗。用热盐酸溶液((1+4)滴加 于滤纸上溶解沉淀，并盖以表面皿以防溅失，如不易溶解可加盐酸(爪 19)数滴，待碳酸盐全部溶解后， 用热蒸馏水洗涤至滤液不含抓离子为止(检验方法:洗涤10次后，取3^-4滴滤液于黑色滴板上，加1一 2滴硝酸溶液，加2-3滴硝酸银溶液应无白色沉淀)。 用蒸馏水稀释至约400ml，加2-3滴甲基橙指示剂，用氨水中和，再加盐酸(1一十7)至溶液呈红色 后过量4mL。将溶液加热至沸.取下烧杯，在不断搅拌下缓缓滴加10mL硫酸溶液((1+9)。微沸2min, 于温处静置4h或放置过夜 用慢速定量滤纸过滤，以500^600mL烧杯承接滤液。用热蒸馏水将沉淀全部转移到滤纸上并洗 涤至滤液不含氯离子为止(检验方法同上)。将滤纸及沉淀置于已灼烧恒重的瓷增竭内，千燥、灰化，并在 850C高温炉内灼烧至恒重。 同时做空白试验 分析结果计算 硫酸钡 (%)= 些 -m上-(m-m,2X100 式中:m一 试样质量9·;