《SNT0945-2000-进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法》.pdfVIP

进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法 Method for the determination of potassium、sodium and magenesium in fluorspar powder for import and export SN ／T 0945— 2000 前言 本标准按照GB ／T1.1— 1993 《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写。 近年来，外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高，国家标准GB ／T 5195.1～5195.9一1985 《氟石化学分析方法》所列指标已不能满足进口国 的需要。本标准在参考国内外有关文献的基础上，采用原子吸收光谱法在同一体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁，以标准加入法定量，提高了方法 的准确度和精密度。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：马高法、孙长林、王军法。 1 范围 本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。 本标准适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB ／T6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法 YB ／T 5143— 1993 氟石精矿 3取制样方法 取样和制样按YB ／T 5143中规定进行。 注 1 试样应通过0.071 mm的筛孔。 2 试样应在105℃± 5℃烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。 4 测定方法 4.1 方法提要 在氢氟酸— 硼酸— 高氯酸体系中溶解试样，在氯化锶存在下，用空气— 乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766.5nm、599.0am、285.2nm连续测定试 样中的钾、钠、镁，以标准加入法定量。 4.2 试剂 所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯。所用水应符合GB ／T 6682规定。 4.2.1 氢氟酸(优级纯，P＝1.14g ／mL)。 4.2.2 高氯酸(优级纯，20％)。 4.2.3 硝酸(P＝1.42g ／mL)。 4.2.4 硝酸(1+1)。 4.2.5 盐酸(1+1)。 4.2.6 硼酸。 4.2.7 氯化锶溶液(30mg ／mL)。 4.2.8 钾、钠、镁混合标准贮备溶液(0.5mg钾／mL、0.4mg钠／mL、0.1mg镁／mL) 准确称取于110℃烘干的氯化钾(KCI，优级纯)0.953 5 g，溶于水；称取于140℃烘干的氯化钠 (NaCl，优级纯)1.016 8 g，溶于水；称取经稀盐酸 (5％)和乙醇处理后的镁条(99.99％)0.100 0g于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2.5)溶解。 混合上述三种溶液于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀贮于塑料瓶中。 μ μ μ 4.2.9 钾、钠、镁混合标准溶液(50 g ／mL、40 g ／mL、10 g ／mL) 由钾、钠、镁混合标准贮备溶液(4.2.8)稀释10倍配制。 4.3 仪器 4.3.1 原子吸收分光光度计。 4.3.2 钾、钠、镁空心阴极灯。 4.3.3 聚四氟乙烯烧杯(50mL)或铂金皿。 4.4 分析步骤 4.4.1 试样分解 称取试样0.3 g～0.6 g(精确到0.000 1 g)，置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL氢氟酸(4.2.1)，待试样完全溶解后，置于电热板上加热，缓缓蒸 发至近干，取下冷却。随同试样做空白试验。 加数滴硝酸(4.2.3)湿润残液，再加入0.5g硼酸(4.2.6)和5mL高氯酸(4.2.2)，加热冒浓白烟至近干，取下，补加3mL高氯酸(4.2.2)重复蒸干，取下稍 冷。 加2mL盐酸(4.2.5)及20mL～30mL热水溶解盐类，稍冷后移入100mL容量瓶中，加入4mL硝酸(4.2.4)及8mL氯化锶溶液(4.2.7)，冷却至室温并以水稀释 至刻度，摇匀待测。 4.4.2 测定 分别移取15.0 mL试样溶液(4.4.1)于一组25 mL容量瓶中