《SNT0313-1994进出口钢材化学分析方法硫代乙酰胺分离-8--羟基喹啉重量法测定钼》.pdfVIP

进出口钢材化学分析方法硫代乙 酰胺分离— 8— 羟基喹啉重量法测定钼 Chemical analysis of import and export steel— Method for the determination of molybdenum by 8-hydroxyquinoline gravimetric after separation with thioacetamide SN ／T 031 3— 94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了进出口钢材中钼量的检验方法。 本标准适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢的钼量测定，测定范围：2.00％～8.00％。 2 方法提要 试样用王水溶解；滴加少量氢氟酸，加高氯酸冒烟，以酒石酸作络合剂，用氨水溶解钼酸，钨酸，在0.5mol ／L硫酸介质中，用硫代乙酰胺沉淀钼与 杂质元素分离，用硫酸和硝酸溶解硫化钼，在EDTA存在下控制酸度pH3.5～4.0，用8-羟基喹啉沉淀钼，将沉淀烘干至恒重，以重量法测定钼的百分含 量。 试液中含钨量45mg、钛量15mg、钒量15mg、铌量10mg、铜量10mg以下木干扰测定。 3 试剂 3.1 硫代乙酰胺(CH CSNH )。 3 2 3.2 盐酸( 1.19g ／mL)。ρ 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 硝酸( 1.42g ／mL)。ρ 3.5 王水：盐酸(3.2)、硝酸(3.4)按(3+1)配制。 3.6 硫酸( 1.84g ／mL)。ρ 3.7 硫酸(1+1)。 3.8 硫酸(1+99)。 3.9 高氯酸( 1.67g ／mL)。ρ 3.10 氢氟酸( 1.15g ／mL)。ρ 3.11 氨水( 1.15g ／mL)。ρ 3.12 氨水(1+1)。 3.13 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1％)。 3.14 酒石酸溶液(25％)。 3.15 乙酸铵缓冲溶液；称取50g乙酸铵，加60mL冰乙酸( 约1.05g ／mL)，用水溶解并稀释至1L。ρ 3.16 硫代乙酰胺洗涤溶液：称取0.1 g硫代乙酰胺和1 g酒石酸，加2mL硫酸(3.6)溶解于100mL水中。 3.17 8— 羟基喹啉溶液(3％)：称取15 g 8— 羟基喹啉溶解于少量冰乙酸( 1.05 g ／mL)中，加水稀释至200mL滴加氨水(3.12)至有沉淀生成，再加盐ρ 酸(3.3)至沉淀恰好溶解，加水稀释至500mL，如溶液出现浑浊，过滤后使用。 4 分析步骤 4.1 试样用差减法称取0.5g，精确至0.000 2g。 4.2 测定次数 分析时称取两份试样进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。 4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4 测定 4.4.1 将试样(4.1)置于100mL烧杯中，加15 mL王水(3.5)和几滴氢氟酸(3.10)低温溶解后，加5mL高氯酸(3.9)加热至冒白烟取下稍冷，用水冲洗表面 皿及杯壁，继续加热至冒浓白烟取下冷却。加入50mL水溶解盐类后，加25mL酒石酸溶液(3.14)和25mL氨水(3.11)搅拌均匀。低温加热使钼酸，钨酸溶 解。取下加入10mL硫酸(3.7)，用水稀释至200mL。 4.4.2 将上述试液加热煮沸，加入2g硫代乙酰胺轻微搅拌继续加热至生成黑色沉淀后保持微沸5min。将烧杯置于沸水浴上保温1h，取下冷却至室温。 用加入少量纸浆的中速滤纸过滤，以硫代乙酰胺洗涤溶液(3.16)洗涤沉淀及烧杯数次。弃去滤液，将沉淀与滤纸置于原烧杯中。 4.4.3 于烧杯中加入10～15mL硫酸(3.7)、20mL硝酸(3.4)加热溶解沉淀，如溶液出现黑色，取下稍冷后再滴加硝酸(3.4)，继续加热至冒白烟，反复 滴加硝酸(3.4)，冒烟直至溶液呈无色或浅黄色。冷却，用水冲洗杯壁及表面皿，再蒸发至冒白烟，取下冷却后用水稀释至100mL，加热溶解盐类，如 有硫磺微粒出现以快速滤纸过滤，用硫酸溶液(3.8)洗涤烧杯及滤纸。弃去沉淀，收集滤液及洗液于400mL烧杯中。 4.4.4 于溶液(4.4.3)中加入10mLEDTA溶液(3.13)，用水稀释至