《SNT0837.1-1999-出口三氧化二砷纯度的测定方法》.pdfVIP

SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T0837.1一1999 出口三氧化二砷纯度的测定方法 Methodforthedeterminationofpurity ofarsenictrioxideforexport 1999门2一30发布 2000一05一01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发布 SN/T 0837.1-1999 前 言 本标准只对ZBG10001-1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第二章三氧化二砷 的测定进行修订。 本标准从实施之日起，代替ZBG10001-1986第二章三氧化二砷的测定。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:李锦兴。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 sx/r0837.1-1999 出口三氧化二砷纯度的测定方法 部分代替ZBG10001-1986 Methodforthedeterminationofpurity ofarsenictrioxideforexport 范围 本标准规定了出口三氧化二砷纯度的测定。 本标准适用于出口三氧化二砷纯度的测定。测定范围:97.000^99.000, 试样 2.1样品的制备:将取回的样品，充分混匀，在第一次缩分后，从其中一份用网格缩分法取50g作水分 徉品，另一份用圆锥四分法连续缩分 10^-20g(其余装入清洁干净的祥品瓶中，附以标签，作为保留样 品)，置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥 16h以上，作为分析试样。 2.2 保留样品应妥善存放六个月 注:三级化二砷是剧毒商品，在取样、制样和检验过程中要注意安全. 检验方法 3.1 方法原理 试祥经氢氧化钠溶液溶解，加乙酸铅消除硫的干扰，调整pH--8，以碳酸氢钠为缓冲剂，淀粉溶液为 指示剂，用碘标准溶液滴定测定三氧化二砷。 3.2 试剂 3.2.1氢氧化钠溶液((400):溶解4g氢氧化钠于100mL水中。 3.2.2 硫酸((1十35):1份硫酸(pl.84g/mL)与35份水混匀。 3-2.3 酚酞指示剂(100):溶解1g酚酞于100mL乙醇(95%)中。 3.2.4 淀粉指示剂((5g/l,):称取 。.5g可溶性淀粉溶于少量水中调成糊状，加沸水使总体积为 100mL，不断搅拌，煮沸至澄清(用时配制) 12.5乙酸铅溶液(1mL约含1mgPb):称取乙酸铅[Pb(C2H,02)2·31-1}0]0.37g于烧杯中，加水温 热溶解(如有浑浊加入 1-2滴乙酸)，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2.6 碳酸氢钠(固体)。 3.2.7碘标准溶液((0.1mol/L):称取13g碘和40g碘化钾，置于玻璃乳钵中，加少量水磨成溶液，用 棉花过滤于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用基准三氧化二砷进行标定(与试样测定同时 进行)。 3.3 分析步骤 称取 。.2爪准确至 。.0002妇分析试样于250mL三角瓶中，加8mL氢氧化钠溶液，温热溶解至 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999一12一30批准 2000一05一01实施 SN/T0837.1-1999 无浑浊，加20mL水，冷却至室温，加10-12mL乙酸铅溶液U，加1滴酚酞指示剂，用硫酸中和至无色， 加3g碳酸