高锰酸钾法测定氧化氢含量实验报告.docVIP

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉 药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 称量 用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4 溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。 润洗 将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。 装液 将标准KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样品（质量分数约为30%）20ml，置于250ml锥形瓶中，加水20-30ml和H2SO4溶液20ml。 用KMnO4标准溶液滴定装液好的H2O2样品至溶液呈粉红色，30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定2次，根据KMnO4标准溶液用量，计算H2O2未经稀释的样品中H2O2的质量浓度。 五、实验记录 1.标定数据 （Na2C2O4溶液为20ml 项 项 目 次 数 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积（ml） 第一次 数据不足 数据不足 数据不足 第二次 数据不足 数据不足 数据不足 第三次 数据不足 数据不足 数据不足 2.测定数据（H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml） 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积（ml） 第一次 0 0.1100 0.1100 第二次 0.1100 0.2080 0.0980 第三次 0.2080 0.3080 0.1000 六、数据处理 解：三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。 样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025 =1.117*10_3g 七、实验疑难 问题：1.标定KMnO4溶液时，为什么要把Na2C2O4溶液加热到70-85℃，并且要在这个范围内？ 2.标定KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？ 回答：1. Na2C2O4溶液加热至70-85℃再进行滴定。不能使温度超过90℃，否则Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。 2.Mno4-与C2O4-的反应开始时速度很慢，当有Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。 八、实验误差分析与注意事项 1.市售的KMnO4试剂常含有少量的MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还原，因此KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。 2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。 3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。 4