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实验室分析基本技能培训山西省环境监测中心站 参考资料 环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验 分析操作规范的目的和意义 环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据，并提供分析评价的资料，为环境保护管理和决策部门服务。环境监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多；监测项目亦多；监测浓度变化范围大，从超痕量、痕量直至常量；基体复杂干扰影响大，由此往往需要经过繁杂的前处理方可测量；此外，分析的时效性强，要求尽快进行分析，或难以重复进行测定。综上所述，由于环境监测分析的难度大，对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专业知识上狠下功夫外，对于基本操作技术亦应十分重视。马虎、不正确和不规范的操作，常常是造成实验失误的根源，并造成样品的沾污或损失，而且还可发生仪器损坏和危及安全等问题。 分析操作技术基本内容 在分析监测分析中发现，无论样品的前处理和其后的测量操作，都可以是各种单一操作的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等操作。 2 实验室用水的质量检验 3 化学试剂的一般知识 7 玻璃仪器 2 容量瓶 3 吸管 又称移液管，使做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线（大度）吸管两种。 4 滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级，也是量出式量器。 常用的洗涤液配置和使用方法 铬酸洗涤液（重铬酸钾的浓硫酸溶液）：称取20g工业 用重铬酸钾与烧杯中，加入约40ml水，微加热，使重铬酸 钾溶解。放冷后慢慢加入360ml工业用浓硫酸，边加边用玻 璃棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入浓硫酸时有沉 淀析出，加浓硫酸使沉淀刚好溶完为止。 这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此 须使洗涤的器皿与洗涤液充分接触，浸泡数分钟至数小时。 用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲 洗7~10次，最后用纯水淋洗3次。用铬酸洗涤液洗过的器皿 要特别注意吸附在器皿上的铬离子的干扰。 铬酸洗涤液应贮于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍 倒入瓶中。多次使用后洗涤液变为绿褐色，就不能再使用。 碱性高锰酸钾洗液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢 氧化钠至100毫升（4g高锰酸钾溶于80毫升水中，然后加入10%氢氧化钠 至100毫升这中方法溶解较快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化锰 可用酸性草酸或酸性羟胺洗涤液（称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于 100ml1+4盐酸溶液中） 肥皂液、碱液及合成洗涤剂：用以洗涤油脂和一些有机物。 10﹪氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加50ml水溶解，加工 业酒精至1L。它适用于洗涤油垢、树脂等。 纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器。但在被洗的容器中停留不得超过20分钟， 以免腐蚀玻璃。 有机溶剂：沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，可用汽油、甲苯、二甲 苯、丙酮、酒精、氯仿等。 （酸性洗液） 硝酸溶液：测定金属离子时需用不同浓度（常用的浓度 为）的硝酸溶液浸泡、洗涤玻璃仪器。还有1+1的盐酸或硫酸洗液。 洗涤玻璃仪器时应防止受到新的污染，如测铁所用的玻璃仪器不能用 铁丝柄毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；测锌、铁用的玻璃仪器 用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤；测氨和碘用的仪器 洗净后应浸泡在纯水中。 在进行水中微量物质分析时还要注意实验室的环境条件。空气中有 害气体和灰尘往往会严重干扰测定，必要时应采取净化措施。 （2）冷凝所用冷却水的走向应自低端走向高端。 （ 3）蒸馏时注入液体 2、干燥器 干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。常用的干燥器有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁等。干燥器的玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。 玻璃仪器的干燥 1、控干 2、烘干 3、吹干 4、烤干 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再 除以该温度是纯水的闽督值，便是该容量器皿在20℃的实际容积。 例： 在18℃，某一25mL移液管量出纯水质量为24.93g，计算该移液管在 20℃时量出