GB/T 14836-1993硫化橡胶灰分的定性分析.pdf

中华人民共和 国国家标准 GB/T 14836一93 硫化橡胶灰分的定性分析 Vulcanizedrubber 心ualitativeanalysisofash 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硫化橡胶灰分中元素的定性方法。 本标准适用于硫化橡胶所加无机填料中的主要元素:钙、镁、锌、铅、铁、铝、锑、钡、钦和硅的鉴定。 2 引用标准 GB/T4498硫化橡胶灰分的测定 3 原理 橡胶试料经灰化，除去有机物，得到相应的氧化物，盐类等物质，再借助于这些物质在酸中的溶解性 能的差异进行分离，并采用经典的化学定性方法进行鉴定。 在使用本方法时，应注意安全并采用必要的防护措施。 4 试荆与材料 在分析过程中，只能使用分析纯试剂和燕馏水，或纯度相当的水。 4.1盐酸(GB622)0 4.2 亚硝酸钾(HG/T3-919), 4.3 无水碳酸钠(GB639), 4.4 无水碳酸钾(GB1397), 4.5 氨水(GB631). 4-6 过氧化氢。 4.7 乙酸溶液:c(CH,COOH)=1mol/L, 4.8 氨水溶液:1+1(V+V), 4.9 草酸铁饱和溶液。 4.10对硝基苯偶氮间苯二酚(镁试剂I)溶液:p=0.01g/L, 车们 氢氧化钠溶液:p=250g/L, 4.12硫酸铜(CUS04·5H,0)溶液:P=lg/L, 4.13硫氰酸汞按溶液,p=20g/L, 4.14 亚铁氰化钾溶液:p=100g/L, 4.15 1,2一二轻基葱酿-3-磺酸钠(茜素磺酸钠)溶液:p二。.5g/L, 4.16重铬酸钾溶液;p=100g/L, 4.17铬酸钾溶液:P=20g/L, 4.18硝酸溶液:c(HNO,)=1mol/L, .一 国家技术监督局1993一12一30批准 1994一10一01实施 GB/r14836一93 4.19 罗丹明B(CzaHa,CIO,N,)溶液:p=0.1g/L, 4.20氟化钾溶液:p=100g/La 4.21玫瑰红酸钠(C,OsNa,)溶液:p=5g/L, 注:玫瑰红破钠水溶液数小时内即分解，用时根据使用的t临时配制. 4.22 盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L, 4.23相酸铁溶液:溶解6g铝酸按于15mL水中，加入5mL氨水。此溶液徽微加热，再加入24mL浓 硝酸,57mL蒸馏水搅拌混匀，静置过夜后使用。 4.24 联笨胺乙酸溶液:p=1g/L。取联苯胺0.1g,溶解于10mL冰乙酸中，加水稀释至100mL，然后 过滤. 4.25 乙酸钠饱和溶液。 4.26试液A的比对溶液:用水溶解0.59gCa(NOO,-4H,O,1.06gMg(NOO,-6H,0,0.455g Zn(NOO2·6H,O和1.6gPb(NO,):并稀释至1000mL, 4.27试液B的比对溶液:用水溶解0.715gFe(NO,),9H,O,1.4gAl(NO,)3.9H,O和用浓盐酸溶 解0.19gSbCl,混合后用水稀释至1000mL. 4.28试液c的比对溶液:用水溶解0.19gBa(NO,)0.40gTiCl,和0.28gNaSi0,·5H,O并稀释至 1000mL 仪器 试管。 ;一;黑色点滴板。 白色点滴板。 ;:‘瓷对涡。 ‘ J 铂结锅。 U 心 .6 离心机。 分析步骤 6.1试液的制备 称取2^-3g剪碎的试样，按GB/T4498将试样制成灰分(如灰分呈蓝绿色，可能有钻存在)，加 5mL乙酸溶液，加热至沸腾，静止，取上层清液(试液A)鉴定:钙离子、镁离子、锌离子、铅离子。残渣用 乙酸溶液洗涤二次，加5mL盐酸，加热溶解，静止，取上层清液(试液B)鉴定:铁离子、铝离子、锑离子。 残渣用盐酸洗涤二次，再用蒸馏水洗至中性，千操后移入铂增涡，加4g等量的无水碳酸钠、无水碳酸钾 混合物，搅拌均匀，放入800℃的高温炉中熔融至透明，冷却，加5mL盐酸溶解(试液C)鉴定:钡离子、 钦离子和硅酸根离子，见下表。 叮