液相控制沉淀法制备纳米级Co3O4微粉3.PDFVIP

V o l. 20 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 4　 1 9 9 9 年 4 月 　　 　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 5 19～ 522　 液相控制沉淀法制备纳米级 3 4 微粉 Co O 李亚栋　贺蕴普 　李龙泉　钱逸泰 ( ) 中国科学技术大学化学系, 合肥, 230026; 中国科学院广州化学研究所 , 广州, 5 10650 摘要　报道了一种液相控制沉淀与分解制备 Co O 超微粉的方法. 研究表明, 采用液相沉淀控制 3 4 技术, 无需引入高分子保护剂, 同样可 以制备出晶粒细小、粒度分布均匀、无团聚的高质量 Co O 超微粉. 该法工艺简单、成本低、产率高. 3 4 关键词　Co O , 超微粒, 液相控制沉淀法 3 4 分类号　 6 14 O ( ) 与普通的大颗粒材料相比, 超微粒子 1～ 100 nm 材料由于小尺寸而表现出优 良的表面 效应和体积效应. 在传感器敏感元件、电磁波吸收材料、精密陶瓷材料和高效催化剂等领域 得到广泛的应用[ 1, 2 ]. 各种制备纳米级粉料的方法相继产生[3～ 6 ] , 如气相蒸发法、化学气相沉 淀法、液相水解法、化学沉淀法、溶胶凝胶法固相粉碎法和水热法[7～ 12 ] 等. 然而探索粒度大 小与分布可控制的高质量超微粉的制备方法, 一直是材料领域研究的目标之一, 特别是发展 低成本、高产率、有工业应用前景的超微粉制备技术, 是 目前重要的研究课题. 3 4 与 3 4 不同, 具有正常尖晶石结构, 3+ 占据八面体位, 具有较高的晶体场稳 Co O F e O Co 定化能, 在空气中, 低于 800 ℃时十分稳定, 是优 良的催化剂材料[ 13, 14 ]. 因此探索Co 3O 4 超 微粉控制合成技术具有重要意义. 本文报道了一种液相控制沉淀与分解技术. 首先, 通过控制液相沉淀的种类与浓度、温 度和pH 值等条件, 获得合适的前驱体, 然后在一定温度下进行控制热分解, 成功地制备出 了晶粒细小、粒度分布均匀、分散性好、无团聚的球形立方 3 4 超微粉, 平均粒径为 9 . Co O nm 1　实验部分 1. 1　制　　备 分别选择不同浓度的沉淀剂 2 3 和 4 3 , 控制在一定的温度和 值条件下与 N a CO N H H CO pH 硝酸钴溶液进行沉淀反应, 过滤, 分离出沉淀物, 用蒸馏水洗涤沉淀物上的杂质离子,