薄膜材料热扩散率测定方法探讨.doc

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薄膜材料热扩散率测定方法探讨 (能源科学与工程学院,动力工程) 摘要:通过对薄膜材料相关性能的论述,总结当前薄膜材料热扩散率测试的不同方法,选取几种典型的薄膜材料热扩散率测试方法进行探讨。 关键词:薄膜;热扩散率;测试 薄膜材料是一种典型的人工构造材料,与相同成分的固体整材相比,在热导率和热扩散率这两个导热性质上有所不同,通常薄膜材料的导热性质具有各项异性的特点,即在平行于表面方向(面向)与垂直于表面方向(法向)一般并不相同,造成这种不同的原因与薄膜的生成过程及薄膜厚度密切相关,材料中成分或结构的微小变化对它都有显著的影响。目前已经发展出了多种测量薄膜材料的热扩散率方法。本文拟对脉冲加热法和周期热流法这两大类方法中常用的方法进行探讨。 1 测试方法归类 目前已经发展起来的非稳态法测量薄膜材料热扩散率α的方法,按照实验时所加热扰动的特点,大致可以归纳为两类:脉冲加热法和周期热流法。 1.1 脉冲加热法  脉冲加热法在测量样品垂直表面方向的α时,是在待测试样的一面加脉冲能量,转化为瞬态热流,通过测量试样另一面的温度响应来计算材料的α.应用最广泛的是激光脉冲法,其试样为圆形薄片,实验时在其正面加激光脉冲,背面使用热电偶或红外探测器检测温度响应.据此即可确定样品的法向热扩散率: 式中:L为样品厚度;t0.5为温升至最大值一半时的时间值,称为半峰时间.使用脉冲法测量薄膜法向α,要求脉冲作用时间远小于试样内的温度传播特征时间t0.5.由于薄膜材料厚度非常小,t0.5也很小,为满足该条件,要求有很窄的脉冲宽度(纳秒量级)和很高的信号采样频率,故必须配备高性能的激光器和模数转换器.另外,为了达到样品在其表面吸收脉冲能量的要求,需加表面吸收涂层,这会对测量准确度造成影响.薄膜样品受激光脉冲作用,加热瞬间样品表面温度过高也是该方法的一个问题.测量沿薄膜表面方向的α的激光脉冲法是在薄膜上加环形激光脉冲,然后测量该环形中心点处的温度响应,以计算法向α。 1.2 周期热流法 周期热流法测量α的原理是在试样某部分区域中加周期变化的热流扰动,从而引起试样上各点温度/热流的周期变化;根据检测到的试样上温度幅值、相位分布规律来计算样品材料的α。其原理如图1所示 图1 周期热流法原理图  一束调制光照在试样上,转化为交变的热流,试样的一部分被可移动的挡光板遮住,热电偶安置在试样上的阴影中,通过移动挡光板可以测出l取不同值时热偶点处的温度幅值和相位,就可算出薄膜的α.以幅值|T(l,t)|为例,由它计算α的表达式为:。 2 常用方法探讨 2.1 交流量热法 以调制激光作为热源,采用热电偶作为测温元件的交流量热法已广泛用于测量薄膜的热扩散率:按加热方式可分为均匀光照法、线形光照和点光照法”,其中均匀光照法使用较多。在测量超薄薄膜垂直方向的热扩散率时,由于薄膜很薄,在厚度方向上的热扩散时间很短(“s级),要求测温器的响娱足够快。本节选取交流光热法进行讨论。 交流光热法测量原理图如图2所示。 图2 交流光热法测量原理 其中,式样尺寸有限长,光斑也是有限宽度。式样上的传热满足一下导热方程: 式中:c为材料体积比热容;λ为材料的热导率;d为样品的厚度;h为测量时样品表面与环境间的相当散热系数(设为常数);q(x,t)为加在样品上的圆频率为ω的周期热流密度.当样品上传热达到准稳态,并忽略散热(即h→0),可得 式中, ,是扩散长度的倒数.由式(4)即可得α与温度变化的关系.依据幅值变化,称为幅值法;依据相位变化,称为相位法.即: 辐值法- 相位法- 对于不同类别的材料,在测量中可能发生不同的系统性误差.在交流光热法中,一般有4种类型的系统性误差。  (1) 二维效应.是指样品热扩散率低,其厚度与法向的热扩散长度相比不是很小,样品上的导热不能认为只是沿表面方向的,由此会引起系统性误差.采用低测试频率,可减小二维效应,也可采用薄试样来防止二维效应。   (2) 热损失效应.是指散热显著或样品热容小等条件下,热损失相对较大而引起的系统性误差.在真空环境下测试和加大测试频率会减弱这种影响,或在一系列频率下测得带有热损失影响的α的有效值后,用修正公式拟合获得真实的α值,也可在同一频率下用幅值法和相位法分别测得α,再由它们的几何平均值获得消除了热损失影响的α数据。   (3) 空气层效应.是指在测试极低α的样品时,环境中空气参与导热而引起的影响,它会使测得的α偏高.在真空下测量能消除这种影响。   (4) 端部反射效应.是指在测量高α的样品时,由于样品的长度有限,周期热波会在样品的端部反射而引起的系统性误差.加大测量频率,使热扩散长度减小,就可以减小乃至避免这种效应,否则,就要测量一系列频率下α的有效值,再用修正方法获得消除了该效应影响后的α真实值。 2

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