盐酸非洛普对映体分离的核磁共振光谱拆分法.pdf

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2019-03-02 发布于天津
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　　　　　　　 262 Journal of China Pharmaceutical University　2000, 31(4): 262～ 264 1 2 1 1 王庆锋　陈　伟　沈文斌　杭太俊　张正行 1 2 (, 210042; , , 210009) 　　, u( HFC) , 3 ( 18. 0 Hz) ,。　; ; ; 　　( ): -( 3, ,, phenoprolamine hydrochloride N 4- ) -1-( 2, 5-) , ,, HPLC ,。。 , 90 [3-() -(d) - MHz; ] [ u ( 3-heptafluorohydroxymethylene-d- , 3 3 3 camphorato) , u( HFC) ] u( HFC) , (CLSR) , ,, 、 , 。。 3. 2　间接测定 1　 , 1 19 HNMR FNM R JNM-FX 90Q u( HFC)3 3 , CDCl , 28± 。 1 3 , 1℃, HNMR CDCl u 1 ( HFC)3 。 ( δ7. 24); HNM R 89. 55 ,19 84. 23 。 , MHz FNM R MHz , 2　 , (±)、(+ ) - ,; CDCl3 (99. 8% ,。 ,, 4 nm); u , [1, 2] 3 : ( HFC) Sigma,, 2 5 。 (99% ) 1. 26 mmol, P O Aldrich,。 200 mg 6 ml, () , 50℃ 1 3　 ,, 5% 2 4 h H SO 3. 1　直接测定 ,; 5% Na2 CO3 , CDCl3