苯绕蒽酮及其溴化物的高效液相色谱分析.PDFVIP

苯绕蒽酮及其溴化物的高效液相色谱分析 赵秋雯 张鸿礼 （天津大学） 苯绕蒽酮 （I）与溴反应，生成3-溴苯绕蒽酮(Ⅱ?)，3,9-二溴苯绕蒽酮(Ⅲ?)，其反 应如下： (Ⅱ?)、 (Ⅲ?)分别为制取橄榄绿B，还原灰3T，还原灰M及橄榄绿T等还原性 染料的重要中间体。溴化物纯度会严重地影响染料的色力和色光。关于 （Ⅰ）、 (Ⅱ?)、 Ⅲ螅（）的分析，仅见到用极谱 1〔〕及薄层色谱分析方法的报道。国内工业生产中采用 A12O3的薄层色谱法。本文采用高效液相色谱法来测定 (Ｉ 、 (Ⅱ?)、 (Ⅲ螅）的含量，分 析结果准确、快速。可以作为苯绕蒽酮溴化反应生产控制的分析方法。 实 验 部 分 一（）仪器与试剂 Varian5060型液相色谱仪；UV-100型紫外检测器，检测波长254nm。 标准样： (Ⅰ)、 (Ⅱ?)、 (Ⅲ?)分别在氯苯中重结晶八到十二次。 二（）色谱分析结果与条件 (Ⅰ)、 (Ⅱ?)、 (Ⅲ?)及内标物菲的分离谱图如图1。 (Ⅰ)、 (Ⅱ?)、 (Ⅲ?)的相对校正因子值 表 1 已知样品测定结果列于表2。染料生产的溴化物分析谱图见图2。 已知样品测定结果 表2 三（）填充剂装柱的分析结果 以YWG-CN，10微米填充剂用浆式装填柱子，柱子30厘米×4毫米。用同样条件 分析 (Ⅰ)、 (Ⅱ?)、 (Ⅲ?)的混合物，结果见图3。 结 果 与 讨 论 1．采用硅胶柱，也能得到与zorbax-CN柱相似的效果，但实验中发现柱子容易 失效，而采用国产的-CN柱，柱效始终能保持。 2．由于 （Ⅱ颍 、 Ⅲ螅）样品在四氢呋喃中溶解度高，因此样品最好用四氢呋喃溶 解。 3．采用高效液相色谱法分析苯绕蒽酮及其溴化物，整个分析时间仅需5分钟，含 量测定的相对误差最大为0.6％，能同时分析 （Ⅰ 、 (Ⅱ?)、 (Ⅲ螅）三个组分，并能显 示出其它杂质是否存在。与目前国内工厂使用的薄层色谱分析方法相比，此法在分析速 度、准度诸方面均有明显提高。作为生产控制方法将会对染料质量改进起促进作用。 参 考 文 献 〔1〕B.?Д.ъ歆е支э铵у濮г鸳ы?,A.Х阀е支й郄ф妲 ц,ЕА?ж丕у濮р猝н擐А¨л?А¨НА¨Л ИЧ恭ЕΗС厂КО哀ИХ阀 MИЙ，19(10), 1258(1964). 收（稿日期：1984年12月25日） 高效液相色谱法测定人血浆和尿中的速尿浓度 袁倚盛 吴 闯 蔡明瑞 南（京军区总医院） 广（西医学院附属医院） 云（南省第一人民医院） 速尿 F（urosemide）是一种强利尿剂，近年又被用来配合其他药物治疗肝硬化腹水。 研究速尿在肝硬化腹水病人体内动力学参数与正常人的差异以及血浆浓度与利尿作用的 关系是非常重要的，有利于指导临床更合理用药。 本文道导了采用反相色谱法测定人血浆和尿中的速尿浓度，外标定量。本法精度好， 回收率高，最低检测浓度0.2微克／毫升，相当于1×10-9克 进（样5微升）。本法不受合 併用药时其他药物的干扰，满足了临床测定的要求。