系中MoWTi三元素的含量.pdf

化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1988, 46 , 995-1000 分光光度法同时测定:第元素的研究 一一以CPA一矩阵法计算混合体 系中 Mo、 W、 Ti 三元素的含量 王振旷 周哲人 沈含熙 〈南开大学化学系，天津) 本文将CPA-矩阵法用于光度分析中同时对多元素的测定.确定了在SAF 为显色剂、 OTMAB 为胶束增敏剂的配合体系中以CPA-矩阵法计算Mo、 W、 Ti 三元素含量的各种最佳实验条件，建立 了在该体系中同时测定互相干扰的Mo、 W、 Ti 三元素的分光光度法.总结了进行多组份测定时选 择分析波长的四项原则，并依此确定了 6 个测定波长: 510、 512、 514、 516、 518、 520nm 为 Mo、 W、 Ti 5 三元素的测定波长.该方法对Mo、 W、 Ti 三元素的测定灵敏度分别为 8W~2 = 1.67 X 10 , S:{s = 1.53 5 5 xl0 , 8~3=1. 21x 10 ，当三元素的含量分别在0-0.4~~g， mL-1， 0-1. 0μg mL-l, 0-0.35μg. mL-l 时配合物溶液遵守比尔定律.依本文建立的方法，通过对任意含量配比的三元素混合试样进 行测定结果极为满意.方法具有稳定、准确、简便、快速和经济等特点，便于推广应用. 目前，在可见光区的光度分析中，通过选择合适的掩蔽剂解决化学性质极为相近的多元素 的测定并非轻而易举.近年来，借助仪器输出信息和数学处理同时进行多元素的光度分析己 为人们所重视，但就发表的文献口-6]看来多属同时测定两元素. 王保宁m 首次将Brown(8，ll 提出的用作多组份分析的 OPA-矩阵法用于锯、钮两元素的 同时测定，取得较满意的结果.以 OPA-矩阵法同时测定相互干扰的三元素的测定尚无报道- , Mo-SAF-OTMAB 法(10] 是测定 Mo(VI) 的高灵敏度.ill~色反应，但该法唯独不能解决W、 Ti 的 严重干扰，因而使该法的广泛应用受到限制. 本丈夫1 了探索在光度分析中应用 OPA-矩阵法 对三组份(或更多组份)同时测定的应用价值，为了使电子计算机在分析化学中的应用更加广 泛，详细研究了在用 SAF+OTMAB 测定 Mo 的最佳实验条件下W、 Ti 两元素的光吸收性 质，确定了以 OPA-矩阵法同时测定 Mo、 W、 Ti 的条件.最后通过使用 PO-1500 微电子计算 机进行计算，结果极为满意.进而表明 OPA一矩阵法用于分光光度分析中同时对多元素测定 是行之有效的.其特点是运算简捷，测定结果准确，大大简化了繁琐的操作，并可节省大量的 有机试剂和时间，方法具有一定的经济价值.同时亦为电子计算机在光度分析中的应用开碎 了新的远景. 数学原理 在何个组份的体系中，若当各组份的吸收带发生主叠时，且重叠区域内各组份的吸光值具 有姻和性，则朗伯比尔定律可表示为: A4=EKtjOS (1) U86 年 11 月 25 日收到. .996. 化学学~R AOTA CHIMICA SINICA 1988 式中 0; 为体系中组份j 的浓度， A. 为重叠区域内任意波长沁处体系的吸光值， Kj 为组 份j 在波长沁处的吸光系数. 在光度分析中，虽然显色剂与配合物的吸收带也常发生重叠3 但由于实际反应中显色剂总 是大大过量，且反应时消耗的量又很小，因而在给定波长λ$ 处，可以把显色剂对吸光值的贡献 近似看作与反应无关的常数，如此引入非零截距Kω，并对体系的吸光值 4进行修正，则式 (1) 可写为: