药物分离纯化技术制备色谱分离技术.ppt

制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;常用溶剂 (1)电子接受体溶剂：苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮等； (2)质子给体溶剂：异丙醇、正丁醇、甲醇、无水乙醇等； (3)强质子给体溶剂：氯仿、冰醋酸、甲酸、水等； (4)质子受体溶剂：三乙胺、乙醚等； (5)偶极作用溶剂：二氯甲烷 (6)惰性溶剂：环己烷、正己烷等。;制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;制备色谱技术;加压制备OPLC 弹性气垫，外压使没有气相存在，展开剂强制流动，展开速度加快;离心制备CTLC 离心力加速流动相，分离速度快，操作简单，占用空间小，使用溶剂少，可反复使用，可进行梯度洗脱，进样量大，一次分离量0.1-0.2g.;不同制备TLC方法的比较 ;常规柱色谱技术： 可使用较大直径的色谱柱，更多的固定相，因此样品量可以更大； 分离速度较慢，样品可能被不可逆吸附； 不适合小颗粒的吸附剂？ 改进方法：减压、加压等;柱色谱常用固定相 (1)硅胶：官能团和分子的几何形状，对异构体的分离选择性远大于其他色谱方法。 烷基卤素（FClBrI）醚硝基混合物腈叔胺酯酮醛醇酚伯胺酰胺羧酸磺酸 掺杂硅胶：如硝酸银处理，对不饱和烃有好的分离效果。1%-10%的添加剂的水或丙酮溶液与硅胶混合，稍干后110℃干燥即可。;(2) 健合硅胶;(3) 氧化铝