选择性螯合滴定法墓岳7士.pdf

维普资讯 第10卷第3期 江西有色金属 l996年9月 选择性螯合滴定法 墓岳 7士D6【33 王献科 李玉萍 (兰州市东岗镇锕厂．兰州 730020) 摘 要 提出用ADTCPA作释放剂选择性螯合滴定法测定铅．加^过量EDTA(螯合Pb¨和其 他金属离子)．剩余的EDTA用锌标准溶液．在pHS～6时返滴定．以x0一MTB—CPB为混合指 示剂 ．然 后加入ADTCPA，分解Pb-EDTA螯台物，释放 出的EDTA，再用锌标 准溶液返滴 定 ．终点变化额外敏锐．实验结果表明，几乎所有金属离子均不干扰 ．该法已应用于测定铅基 合金镀层、 液中的铅古量．结果满意 关键词 Cu郴 Pb。舳 EDTA螯合物的释放剂，分别定 0 引 量释放 出EDTA问 接计算 出锡 、铜和铅 的 铅的螯合滴定法 ，一般应用直接滴定法 含量 。从而实现了在 同一份试液中，同一pH 和返滴定法u。。奇怪 的是用释放螯合滴定 值 、缓冲溶液、指示剂和锌标准溶液连续 法 测 定铅 ，报道很少 ，用HzS0．-BaC1z 释放螯合滴定法测定试样中的锡、铜和铅， 为释放剂 ，螯合滴定法测定铅 ，选择性大为 并在实际应用中获得了准确的结果 。 提 高…。为此提 出用EDTA螯合铅 (Ⅱ)和 1 实验部分 其他金属离子，然后用氨荒丙酸铵(Ammonium dithiocarbamino-pr0pi0珊te简 称 ADrCPA) 1．1 仪器与主要试剂 作释放剂，置换、释放pb2~-EDTA螯台物 UP-2型超精 电动加液滴定仪 。 中的EDTA(与Pb等摩尔数)，用XO(二 甲 铅 标 准 溶 液 ，称 取 3．200g硝 酸铅 酚橙) MTB(甲基百里酚蓝)和CPB(阳离 P【b(NO。 】．溶 于 50mL水 中 ，加 入 2 子表面活性剂溴化十六烷基吡啶)为混合指 mLHN0a．然后稀释至1000mL~量瓶中， 示剂 ，锌标准溶液滴定释放析出的EDTA， 摇匀 2．00mgPb7mL，需标定 。 从而间接计算出铅的含量，几乎所有金属离 KF，20 水溶液 ；MSA，加 琉基丁 子均不干扰．利用此混合指示剂，三者互相 二酸水溶液 2，4一二硝基酚溶渡 ，0．2 乙 配合、协调、互补的颜色，使滴定终点更加 醇溶液 (1+1)。 敏锐、清晰。用于测定铅基台金镀层 Pb— ADTCPA，5 水溶液 。 Sn-Cu合金镀层和 电镀液 中的铅 ．结果准 缓冲溶液 ．30晰六次甲基 四胺水溶液 确、精密度高和操作方便。 EDTA，0．025mol／L乙二胺 四乙酸二 为 了操作上 的简便，笔者用氟化物 、 钠溶液 。 MSA(巯基丁二酸)嘲、^DTCPA，分别作Sn‘ XO-MrB指示剂，l00mL_-甲酚橙溶液 收稿 日期 1996—0卜1z 甘肃 自然科学基金资助课题 维普资讯 “ 江西有色金属 第l0卷 (0A )中，加入0．05gq~基