钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨.pdf

第５卷　第４期 矿 产 勘 查 Ｖｏｌ．５　Ｎｏ．４ ２０１４年７月 　　　　　　　　　　　　　　　ＭＩＮＥＲＡＬＥＸＰＬＯＲＡＴＩＯＮ　　　　　　　　　　　　　　　 Ｊｕｌｙ，２０１４ 钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨 袁蕙霞，郭玉翠，闵慧英 （青海省有色地质矿产勘查局地质矿产勘查院测试中心，西宁　８１０００７） 摘　要　钨的比色法适用于 （ＷＯ）小于２％样品的测定，试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀 ω ３ 而与钨分离。控制最佳的酸度、温度、时间，采用氯化亚锡—三氯化钛双还原剂，钨与硫氰酸盐形成稳定 的黄色络合物，通过对国家一级标准物质进行分析验证，测试的准确度及精密度均达到地质样品规范要 求。 关键词　硫氰酸盐　光度法　钨　氯化亚锡　三氯化钛 中图分类号：Ｐ６１８．６７；Ｐ５７５．４　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７４－７８０１（２０１４）０４－０６４５－０４ 　　钨的测定可用重量法、容量法、光度法、极谱法、 （２）无水乙醇，分析纯。 电感耦合等离子体质谱法等，由于钨的化学性质所 （３）三氯化钛溶液：移取３ｍｌ分析纯三氯化钛 限，高含量的钨主要用重量法，光度法适用于微量钨 溶液倒入 １０００ｍｌ（１＋１）ＨＣｌ中，混匀备用（用时现 的测定。光度法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明Ｂ 配）。 －１ 法和硫氰酸盐法，前３种方法干扰元素较多、操作繁 （４）氢氧化钠溶液 （３５ｇ·Ｌ ）。 －１ 杂，在岩矿分析中已不采用，本文运用的硫氰酸盐法 （５）三氯化铝溶液 （５００ｇ·Ｌ ）。 －１ 操作简便、干扰元素少，通过大量试验控制最佳的酸 （６）硫氰酸钾溶液 （３００ｇ·Ｌ ）。 －１ （７）钨标准储备溶液：（ＷＯ）＝１００．０ ｇ·ｍｌ 度、温度和时间，采用氯化亚锡—三氯化钛双还原 ρ ３ μ 剂，从而获取稳定的黄色络合物，适用于大批量样品 （国家标准物质研究中心）。 ［１］ －１ （８）钨标准溶液： （ＷＯ）＝２５ ｇ·ｍｌ 取２５ 中钨的测定 。 ρ ３ μ ｍｌ钨标准储备溶液移入 １００ｍｌ溶量瓶中，以氢氧化 １　实验部分 －１ 钠溶液（３５ｇ·Ｌ ）稀释至刻度，混匀，转入塑料瓶 中保存。 １．１　实验原理