室温合成片层花状氧化锌及其光催化-应用化学.PDF

第31卷 第3期 应 用 化 学 Vol.31Iss.3 2014年3月 　 　 　 　 　 　 　 CHINESEJOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY　 　 　 　 　 　 　 Mar.2014 室温合成片层花状氧化锌及其光催化 王瑞枝　 王真真　 张　 明　 李方方　 郭　 涵　 王爱军　 冯九菊∗ (河南师范大学化学化工学院　 新乡453007) 摘　 要　 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为模板,硝酸锌和氢氧化钠为原材料,采用湿化学法,在室温(25 ℃)下, 搅拌2 h合成了大量生长有序的片层花状氧化锌。讨论了物料比、时间和反应温度等条件对合成材料形貌和 结构的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其晶体结构和形态进 行了表征。此外,实验中发现,花状氧化锌对罗丹明B染料有显著的光催化降解特性,在紫外光照射140 min, 罗丹明B的降解率达到98．6%。 关键词　 花状氧化锌,聚乙烯吡咯烷酮,光催化,罗丹明B 中图分类号:O614　 　 　 　 　 文献标识码:A　 　 　 　 　 文章编号:1000-0518(2014)03-0316-07 DOI:10.3724/ SP.J.1095.2014.30215 氧化锌作为宽带隙半导体材料,具有价格低廉、无毒、导热、导电和性质稳定等特性,适用于大量生 [1-3] 产,已被广泛应用于染料敏化太阳能电池、传感器和发光二极管等领域 。近年来,氧化锌在光催化降 解各类污染物方面的研究也引起人们极大的关注。纳米氧化锌的形貌对其光性质有重要的影响,迄今, [4-8] 已通过不同方法合成纳米管、纳米线、纳米片和纳米树等多种形貌的纳米氧化锌材料 。然而这些合 [9] 成方法,如水热合成 ,操作复杂,产量低,需要高温环境,不适用于大批量合成。 因此,常温合成高催化 性能的氧化锌具有重要的意义。 本文采用简单的湿化学合成法,以高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为模板,室温下短时间内合成得到大量花状结构氧化锌。实验表明,在紫外光照射下,该花状氧 化锌对罗丹明B具有优异的催化活性。 1　 实验部分 1.1　 试剂和仪器 聚乙烯吡咯烷酮(PVP,K29-32)、硝酸锌(Zn(NO ) )和氢氧化钠(NaOH)均为分析纯试剂,实验中 3 2 所用的蒸馏水均为二次水。材料结构形貌测试分别采用Burker-D8-advance-X 型射线衍射仪,JSM-6390 LV型扫描电子显微镜(SEM,日本电子公司),JEM-2100 型透射电子显微镜(TEM,日本电子公司);紫外 可见光谱测定采用UV-1700 型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);动态光散射(DLS,ZS90)测定使 用Malvern 激光粒度分布仪。 1.2　 花状ZnO纳米结构的合成 室温下(25 ℃),将0．025 g PVP 加入0．05 mol/ L Zn(NO ) 溶液中,快速搅拌 5 min,然后加 3 2 2+ - 入0．25 mol/ L NaOH溶液(整个体系总体积为60 mL,n(Zn ) ∶n(OH )为1 5∶ ),持续搅拌2 h,静置,收 集得到的白色产物。清洗后,60 ℃真空干燥。 同时,制备一系列不同反应条件下的样品进行对比。 1.3　 样品的光催化测定 将50 mL 的罗丹明B溶液(30 mg/ L)加入总体积为250 mL 的石英容器中,称取20 mg花状氧化锌 粉末将其均匀分散于该溶液。黑暗中搅拌30 min,使氧化锌粉末与罗丹明B 吸附-解吸达到平衡状态。 然后在距离瓶底8 cm处用