砷砷钼蓝------孔雀绿光度法测定.DOC

PAGE PAGE 3 砷钼蓝-乙基紫光度法测定饮用水中微量砷 方 燕 朱克永 （四川工商职业技术学院 技术工程系 611830） 摘 要：针对饮用水中测定砷的方法都存在一定的缺陷，本法就砷钼蓝光度法进行了改进，加入乙基紫提高方法的稳定性和灵敏度。并对测定条件进行了探讨。 关键词：砷；方法；乙基紫；改进 The Improvement of Method Measuring Arsenic in Food — Arsenic Molybdenum Blue-Ethyl Violet Photometric Method Fang Yan Zhu Keyong （Technology Engineering, Sichuan Technology Business College, 611830） Abstract: There are some defects in the method measuring arsenic in food. In this paper, the improvement of arsenic molybdenum blue photometric method with adding ethyl violet in the measuring process to increase the stability and Sensitiveness is studied, and the analytical condition is also discusses. Key words: Arsenic; Method; Ethyl Violet; Improvement 一、概述 砷及其化合物都有毒性，饮用水中砷污染源主要来自污染的水，残留农药和饮用水生产加工过程中使用纯度不够的化工原料。微量砷的测定方法有：砷钼蓝光度法、古蔡氏测砷法和二乙基二硫代氨基甲酸银光度法。古蔡氏测砷法（砷斑法）虽然灵敏度较高，但采用目视判断，达不到准确定量的目的，是一种半定量分析方法。同时在含量较低时，难以观察到色阶变化。二乙基二硫代氨基甲酸银光度法虽然具有较好的准确度和精密度，但操作条件难以控制。而砷钼蓝光度法受磷钼杂多酸等影响,对显色反应有干扰。为此笔者根据砷钼酸、磷钼酸与碱性染料都能形成在水相中不稳定的配位化合物的特点。采用先将砷钼酸转变成砷钼蓝后，再加入一定量的乙基紫（λmax620nm）等显色。在水相中形成较稳定的配位化合物。通过实验，其灵敏度比砷钼蓝高10倍。对饮用水中微量砷的测定均能达到较好效果。 二、实验部分 1、仪器与试剂 722型分光光度计（上海分析仪器厂） 乙基紫溶液：0.1%的水溶液； 钼酸铵溶液：1%的水溶液； 硫酸肼溶液：0.1%新鲜配制； 砷标准贮备溶液：称取经1050C干操2h的As2O3 0.6600克，溶于5毫升20%氢氧化钠溶液中。用酚酞作指示剂，以1mol/L硫酸溶液中和到中性后，再加入15mol/L硫酸溶液，加水定容至500毫升。此溶液1.00毫升含1.00mg砷。 砷标准溶液：吸取砷标准贮备溶液10.00ml，置于容量瓶中，加水定容至100ml，混合均匀。临用时吸取此溶液10.00ml，置于1000ml容量瓶中，加水定容，混匀。此溶液1.00ml含1.00μg砷。 2、水样处理 准确吸取100.00毫升水样于250毫升分液漏斗中，用50%溴化钾5毫升，滴加二氯化锡溶液至黄色消失，加入苯30毫升，振荡，分层后弃水相，用硫酸溴化钾混合液洗涤。苯层用10毫升水反萃取3次，将水相收集于50容量瓶中，用20%氢氧化钠中和至酚酞呈红色，稀释定容。供比色测定用。 3、实验条件 3.1 酸度的影响：在钼酸铵、硫酸肼等溶液浓度固定的条件下，改变硫酸的用量，用乙基紫显色，结果如图1所示。最合适的显色酸度为0.12~0.35mol/L，我们选用0.2 mol/L的酸度。 3.2 钼酸铵的用量影响：在酸度为0.2 mol/L时、硫酸肼固定的条件下，改变钼酸铵的用量，结果如图2所示。在2.5~10毫升吸光度基本不变。我们选用3毫升。 3.3 硫酸肼的用量影响：在酸度为0.2 mol/L时，1%钼酸铵用量为3毫升的条件下，改变0.1%硫酸肼的用量。实验结果：1.0~2.0毫升之间,配位化合物吸光度较稳定。方法中采用1.0毫升。 3.4 乙基紫的用量影响：固定上述砷钼蓝的形式条件，对乙基紫进行试验。结果如图3所示。用量在2.0~5.0毫升较为稳定，选用2.0毫升。 3.5 显色时间的选择：在沸水浴中，其他条件不变的情况下，观察显色的稳定性，显色10分钟后开始测定吸光度，每5分钟测定一次，结果是20分钟吸光度最大，30分钟以后吸光度有所降低。颜色越深的变化越大。 3.