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铋及其化合物
C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.4-2004
————————————————————————
工作场所空气有毒物质测定
铋及其化合物
Methods for determination of bismuth and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21
————————————————————————
中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.4-2004
前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中铋及其化合物[包括碲化铋(Bismuth telluride)]的浓度。
本标准从2004年12月1日起实施。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:深圳市宝安区疾病预防控制中心、云南省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:邹晓春和代建云等。
GBZ/T 160.4-2004
工作场所空气有毒物质测定
铋及其化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中铋及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中气溶胶态铋及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
第一法 原子荧光光谱法
3 原理
空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集,消解后,在酸性溶液中,与硼氢化钠反应生成碲化氢,由载气带入原子荧光光谱仪的原子化器中,在214.3nm 波长下,测定碲的含量,再换算为铋的含量。
4 仪器
4.1 微孔滤膜,孔径0.8SYMBOL 109 \f Symbolm。
4.2 采样夹,滤料直径为40mm。
4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.4 空气采样器,流量 0~3L/min
4.5 烧杯,50ml。
4.6 表面皿。
4.7 电热板。
4.8 具塞刻度试管,10ml。
4.9 原子荧光光谱仪,配备氢化物发生器和碲空心阴极灯。
仪器操作条件
波长:214.3nm;
原子化温度:2000
5 试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
5.1 硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2 盐酸,ρ20=1.18g/ml
5.3 高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.4 消化液:100ml高氯酸加入到900ml 硝酸中。
5.5 盐酸溶液:10ml盐酸加水至100ml。
5.6 三氯化铁溶液:1g/L
5.7 硼氢化钠溶液:称取10g 硼氢化钠和5g 氢氧化钠,溶于水并稀释至1000ml
5.8 标准溶液:称取0.1000g 碲(纯度>99.99%)于50ml烧杯中,加2~3ml 盐酸和几滴硝酸,置水浴中加热溶解。然后,用水定量转移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用盐酸溶液稀释成1.0SYMBOL 109 \f Symbolg/ml 碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
6.1 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的采样夹以2L/min 流量采集15min 空气样品。
6.2 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次后,置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
7 分析步骤
7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml 消化液,盖上表面皿,在电热板上缓缓加热消解,保持温度在190℃左右,至溶液基本挥发干时为止。用盐酸溶液溶解样品,并定量转移入具塞刻度试管中,加1ml三氯化铁溶液,再加盐酸溶液至10.0ml,摇匀。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶
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