甲醛法测氮含量.doc

PAGE PAGE 3 化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中氮的含量 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中的含氮量 一、摘要 利用弱酸强化的原理，将转化成较强的酸，用已标定的NaOH溶液对其进行滴定，根据所消耗碱的体积计算出硫酸铵样品中氮的含量为15.97% 。 二、实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理。 2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。 3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 甲醛与作用生成质子化的六亚甲基四胺和，反应式为： ，生成的的为，也可以被NaOH准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数之比为1。 若是试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色，再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。 四、主要试剂与器材 0.1mol/LNaOH溶液，甲基红指示剂（2g/L，60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液），酚酞指示剂（2g/L,乙醇溶液），18%甲醛，(基准试剂)。 碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，250mL容量瓶，电子分析天平 ，移液管 。 五、实验内容 1.NaOH溶液的配制：用烧杯在天平上称取1.3gNaOH固体，加入蒸馏水中完全溶解，稀释到300mL，转移到试剂瓶中，摇匀备用。 2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定：差减法称量三份，每份0.4—0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色即为终点。 3.甲醛溶液的处理：取原装甲醛上层清夜于烧杯中，加水稀释一倍，加2滴酚酞指示剂，用标准碱溶液滴定甲醛溶液至呈微红色。 4.试样中氮含量的测定：准确称取试样2g于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀。移取3份25.00mL溶液分别置于250mL试剂瓶中，加入2滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至呈黄色，加入10mL18%甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟后，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，持续30s不褪色即为终点。 六、数据处理 原始数据整理如下： 次序 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 质量（g） 0.4278 0.4550 0.4038 NaOH溶液标定消耗体积（mL） 19.44 20.68 18.38 含氮量测定消耗NaOH体积（mL） 23.52 23.48 23.42 质量（g） 2.2163 1.先计算NaOH标准溶液的浓度：根据公式 得：，同理可计算：=0.1077，=0.1076，计算平均值：==0.1077，各组实验绝对偏差为： -=0.1078-0.1077=0.0001，-=0.1077-0.1077=0，-=0.1076-0.1077= -0.0001，相对平均偏差S==0.06% 2.根据标准溶液的浓度计算硫酸铵肥料中氮的含量 ，由 得，同样方法计算出：=15.97 % ，=15.93 %，平均值为 ，各组实验绝对偏差 ：=16.00% - 15.97% = 0.03 % ，=15.97 % -15.97 % = 0 ，=15.93 % -15.97 % = - 0.04 % ，相对平均偏差为 ：S == 0.15 % ，将数据处理结果汇总如下表所示 ： 次序 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaOH标准溶液浓度 （mol/L） 0.1078 0.1077 0.1076 NaOH标准溶液平均浓度（mol/L） 0.1077 个别测定绝对偏差 （mol/L） 0.0001 0 -0.0001 相对平均偏差（%） 0.06 样品中含氮量（%） 16.00 15.97 15.93 样品中平均含氮量（%） 15.97 个别测定绝对偏差（%） 0.03 0 -0.04 相对平均偏差（%） 0.15 七 、实验讨论 1.误差来源 ：本实验采取传统化学分析方法，数据的准确性受限于仪器的精密呈度及各种外界条件的影响 ，产生偶然误差的可能性也更大，比如对终点的判断及读数过程中的人为因素，还有空气中的二氧化碳等都会给实验结果带来影响 。 2.由于与甲醛反应在室温下进行较慢，故加入甲醛后需放置几分钟，使反应完全。 3.实验过程中，酚酞最好加2滴，多加会消耗NaOH，引起误差。 4.为了减小实验误差，提高检测准确性 ，本实验可采用现