气相色谱使用及注意事项.ppt

气体发生器 根据气体发生器说明书做好日常维护，定期更换碱液、活性炭等。 * ppt课件 气体纯化装置 每6-12个月或当指示型捕集阱颜色改变时。 更换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度 更换时可以将变色硅胶、分子筛放入烧杯中，烘箱温度110~120度，8小时以上，分子筛也可放入酒精中浸泡活化。 * ppt课件 更换下的纯化管不需要清洗，可用镊子夹脱脂棉清洁内壁。 填充活化的分子筛、变色硅胶时，不可用刚活化好的高温变色硅胶填充,必须干燥器内冷却到室温。 纯化管顶端要塞入一点脱脂棉过滤杂质。 如有纯化管密封不好或变形情况发生，更换新的纯化管。 * ppt课件 气体连接管路 保证无堵塞。 管路符合要求。 连接点密封良好。 气体管路切割有专用工具，切割保证断面整齐圆滑。 疏通清洗管路要保证先外后内，先物理后化学，先干后湿顺序。 * ppt课件 气相主机 * ppt课件 1、仪器应有良好接地，使用稳压电源，避免外部电器干扰。2、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 * ppt课件 进样针使用注意事项 使用时用待测样品交换3次以上对某些易污染样品需要清洗10次以上。 注射器每次用后要及时用溶剂清洗，并擦干进样针头。 进样时保持进针竖直，进入后快进快出。 不要提拉活塞接近拉出位置。 每日用毕，清洗进样针，妥善保管。 * ppt课件 1 2 3 uL 0 1 2 3 uL 0 样品定量后将针直接插入进样口... 在按下针杆前（进样），针尖里的样品已经汽化进入柱子 -- 峰可能变宽或裂开. 进样口(高温) 液体样品进样方法 * ppt课件 进样针变弯原因 1.进样口拧太紧，导致进样针很难插入。 2.位置找不好，插错位置。 3.用力过猛，掌握不好力度。 解决办法：求稳，不求快，多加练习，熟悉仪器。 * ppt课件 进样垫维护 1.注入次数约60次左右（根据样品清洁程度适当延长）。 2.进样感觉特别容易。 3.谱图上有规则性小峰（鬼峰）出现。 4.进样垫污染。 5.漏气。 当发生以上情况说明需要更换，更换时最好在仪器使用前，若仪器使用时最好降至室温再加以更换以免烫伤自己或损坏仪器。 * ppt课件 玻璃趁管 保留时间峰面积变差时。 异常峰出现。 使用时间长或每周定期维护。 进粘稠、易烧结的不良样品后。 想拆的时候。 当发生以上情况及时清洗维护 * ppt课件 趁管维护 有些趁管内加玻璃棉的，反方向将玻璃棉捅出（一般配件里会有工具的）。 用脱脂棉蘸酒精清洗内壁。 有顽固污渍、结焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶剂浸泡几小时后清洗。如还去除不了，废弃！ * ppt课件 密封垫选择与安装： 密封垫分为一般密封和耐高温密封垫。汽化室温度超过300度时使用耐高温密封垫。耐高温密封垫一面有一层膜，使用时带膜面朝下。 * ppt课件 垫圈 每次换柱到要用新的石墨垫圈。 确保石墨垫圈, 柱螺母和管线尺寸匹配 ，适用型号符合当前使用状况。 适时更换石墨垫圈 。 安装时注意将垫圈密封圈恰当装入，并旋到位，不要用力过猛，旋到旋不动。 * ppt课件 不同仪器其进样口垫圈等内容安装是不一样的，国产的基本相同，安捷伦、岛津等公司完全不同。 购买仪器时尽量多要些耗材，或多备些耗材。 进样口和检测器两端都有密封圈和垫圈。 * ppt课件 目的：注意日常相关结构的维护，加强自我保护和设备保护。 * 按三部分粗略讲解维护 * 有时没有工人搬运时，按以上操作。 * 图片中气瓶没有防震圈，有很多气体供应商供给的，不但无防震圈没还没有安全帽，最受不了的还有用其他气瓶装的。 * 铜扳手是为了减少静电产生 * 第七点、八点为气体生产厂家注意的，可以要求他们出示！ * 最关键确保气路无泄漏，否则为了保证压力，发生器的泵会超常工作易损坏。 * 有变形、漏气等情况发生会导致普图忽大忽小，气体发生器超功率工作，极易损坏。 氢气、氢空等气体发生器更换变色硅胶和分子筛的频率会高很多。 * 手艺好用，美工刀就可以切得很好 * 有些教程教导把进样针柱塞拉出清洗，而在实际中这样做就意味着报废进样针，所以千万不要这样做。 * 以上方法，特指刚学进样新手、FID检测器，TCD、NPD、FPD等检测器在做过印证后再加以确认。还有“三明治”法，先吸入少量空气，再吸样品，最后再吸点空气。 * 有些资料还讲进样垫清洗后再用，耗材就是“一次性产品”没到相应程度不要这样做，别因小失大。 * 也可超声清洗 * 不恰当的密封圈、或随意装进去容易导致密封圈被割伤、切削掉一部分。装柱子时用力过猛容易导致石墨垫圈破碎、漏气， * 不适合样品特指不适合分离，未经前处理，难挥发等样品。使用极性匹配的柱子分析样品。老化过程：一段与进样口相连，另一端与检测器断开，程序升温至近样品分析最高温度高30