大黄酸鄄L鄄精氨酸共晶的纯化及近红外光谱法含量测定-分析化学.PDFVIP

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大黄酸鄄L鄄精氨酸共晶的纯化及近红外光谱法含量测定-分析化学

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第12 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1928 ~1931 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20967 大黄酸鄄L鄄精氨酸共晶的纯化及近红外光谱法含量测定 1,2 1,2 *1,2 1,2 *1,2,3 迟宗良 摇 王苗苗 摇 丛晓东 摇 刘绍光 摇 蔡宝昌 1(浙江中医药大学中药炮制技术研究中心,杭州311401) 2 3 (浙江省药学类专业工程实践教学基地,杭州310053)摇 摇 (江苏省中药炮制重点实验室,南京210049) 摘摇 要摇 实验采用溶剂重结晶法对大黄酸鄄L鄄精氨酸共晶进行了纯化,得到了该共晶的标准品;利用二氯甲烷 这一选择性溶剂及紫外分光光度法,估算出了共晶标准品的纯度99.85%,并建立了相关标准曲线;对41 个批次的共晶样品进行近红外光谱扫描,用偏最小二乘法建立了含量测定模型,相关系数高于0.998,并对 建立的模型进行验证,从而建立了一种简便、快速、无损的共晶含量测定方法。 关键词摇 大黄酸鄄L鄄精氨酸共晶;纯化;近红外光谱 1摇 引摇 言 药学共晶发现于 100 多年前,但是直到近30 年才有较多的报道, Cambridge structure database [1] (CSD)收录的共晶仅有 1950 多种,远少于其他它固体形态 。 共晶是活性药物分子(Active pharma鄄 ceutical ingredient,API)与共晶形成物(Cocrystal former,CCF)通过氢键或者其它非共价分子间相互作 [2] 用形成的多组分晶体 ,其中所有组分的纯态在室温条件下均为固体。 这些组分以一定的化学计量比 [1] [3,4] [5] [6] [7] 共存 。通过形成共晶,API 的性质,例如溶解度和溶出度 ,稳定性 ,引湿性 ,生物利用度 , [8] 释放特性 等,可以得到显著的改善。 作为一种新的固体形态,共晶也可大大延长了API 的市场周 期,明显降低研发成本[9~11] ,并且在形成共晶的过程中没有共价键的产生,避免了药物活性及毒副作 用的改变。 由于氢键易被溶剂及硅胶吸附破坏, 目前没有一种很好的方法测定共晶的含量,使共晶的 应用受到了一定程度的制约。 近红外(Near infrared,NIR) 光谱主要反映分子中 C H, N H, O H 等含氢基团的倍频和 合频吸收,可以利用NIR光谱分析技术定性和定量分析与这些基团有直接或间接关系的有效成分。 NIR分析技术可以进行固体测定,不会破坏氢键,做到无损化分析[12,13] ,适用于共晶含量的测定。 本 实验不同批次的大黄酸鄄精氨酸共晶(简称大精酸)为分析对象,进行建立通用性定量模型。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 Antaris域型近红外光谱仪(Thermo Fisher 公司), Version 3 SP4 Result and TQ 光谱分析软件; UV鄄2450 型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);XS105DU 电子分析天平(Mettler Toledo公司)。 大精酸为本实验室自制;大黄酸(含量98.0%,江阴南极星公司);L鄄精氨酸(含量99.0%,上海 味之素公司);二氯甲烷、甲醇均为分析纯。

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