铝中间合金化学分析方法第13部分钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法.DOCVIP

PAGE 29 ICS 77.120.10H 12 ICS 77.120.10 H 12 YS/T XXX.13-201X Chemical analysis methods of aluminum hardeners Part13: Determination of vanadium content The Ferrous ammonium sulfate titrimetric method 铝中间合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 （送审稿） 201X－XX－XX 发布 201X－XX－XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXX.13-201X YS/T XXX.13-201X PAGE II PAGE I 前 言 YS/T XXX-201X《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分： ——第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 ——第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 ——第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法 ——第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 ——第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法 ——第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 ——第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法 ——第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法 ——第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法 ——第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 ——第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ——第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法 本部分为第13部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、抚顺铝业有限公司。 本部分主要起草人：黄葡英、戴凤英、张永进、程紫辉、原建昌、张颖。 PAGE 2 PAGE 3 铝中间合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了铝中间合金中钒含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中钒含量的测定。测定范围：2.0％～12.0％。 2 方法提要 试样经硫酸-硝酸-磷酸溶解后，用高锰酸钾将钒氧化至高价，在尿素的存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。 3 试剂 3.1 磷酸（ρ1.70g/mL）。 3.2 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.4 高锰酸钾溶液（25g/L）。 3.5 尿素溶液（200g/L）。 3.6亚硝酸钠溶液（10g/L）。 3.7 苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L）中，混匀。 3.8 钒标准溶液（0.0200mol/L）： 称取2.2941g预先在105℃～110℃烘2h的偏钒酸铵（纯度＞99.99%），置于400mL烧杯中，加入约10mL水、100mL硫酸（1+1），加热溶解完全并微冒硫酸烟，取下冷却，加入200mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.9 硫酸亚铁铵标准溶液(0.02mol/L): 3.9.1 配制： 称取7.8g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加入300mL硫酸(5+95)，搅拌溶解。移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。放置过夜。 3.9.2 标定： 移取25.00mL钒标准溶液（3.8）置于300mL锥形瓶中（随同作空白试验），加入15mL硫酸（3.2）及15mL磷酸（3.3），混匀。加水至100mL，冷却至室温，滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.7)，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.9）滴定溶液由紫红色到亮绿色为终点。 按公式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度： ………………………………………………………(1) 式中