铬含量的测定—过硫酸铵氧化-亚铁滴定法-中国分析网.PDFVIP

FCLHSJSGNCLCr 001 金属功能材料—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-亚铁滴定法 F_CL_HS_JSGNCL_Cr_ 001 金属功能材料—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-亚铁滴定法 1 范围 本推荐方法用过硫酸铵氧化-亚铁滴定法测定金属功能材料中铬的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数大于 0.1 ％的铬含量的测定。 2 原理 试样用酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价， 以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液直接滴定。根据硫酸亚铁铵标准滴 定溶液消耗体积，计算铬的质量分数。 含钒的试料，以亚铁-邻菲罗啉为指示剂，加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，以高锰酸 钾标准溶液回滴。或按含钒量扣除相当之铬含量进行校正。 3 试剂 中 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 国 3.1 无水乙酸钠或结晶乙酸钠 3.2 盐酸，ρ 约 1.19g/mL 、1+3 3.3 硝酸，ρ 约 1.42g/mL 3.4 磷酸，ρ 约 1.69 g/mL 分 3.5 氢氟酸，ρ 约 1.15g/mL 3.6 硫酸，1+1、5+95 3.7 硫酸-磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水＝8+2+15。 析 3.8 硝酸银溶液，10g/L，滴加数滴硝酸，储于综色瓶中 3.9 过硫酸铵溶液，200g/L 3.10 氯化钠溶液，50g/L 网 3.11 硫酸锰溶液，40g/L 3.12 亚铁-邻菲罗啉溶液 称取 1.49g 硫酸亚铁铵和 0.98g 邻菲罗啉溶于水中，加热溶解后，稀释至 100mL，混匀。 3.13 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L 称取 0.2gN- 苯代邻氨基苯甲酸和 0.2g 无水碳酸钠加水溶解，加热完全溶解后，稀释至 100mL ，混匀。 3.14 铬标准溶液，2.00mg/mL 称取 5.6578g 于 150℃烘干的基准重铬酸钾（质量分数大于 99.9% ），精确至 0.0001g 。 置于 300mL 烧杯中，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 2.00mg 铬。 3.15 铬标准溶液，1.00mg/mL 。 称取 2.8289g 于 150℃烘干的基准重铬酸钾（质量分数大于 99.9% ），精确至 0.0001g 。置 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.00mg 铬。 3.16 铬标准溶液，0.50mg/mL 。 称取 1.4145g 于 150℃烘干的基准重铬酸钾（质量分数大于 99.9% ），精确至 0.0001g 。置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.50mg 铬。 3.15 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c(Fe2+) ＝0.015mol/L 或 0.050mol/L 1 3.15.1 配制 称取 6g 或 20g 硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ］，溶解于硫酸（5+95 ）中，并用硫 酸（5+95 ）稀释至 1000mL ，混匀。 3.15.2 标定 取三个 500mL 锥形瓶，各加 50 mL 硫酸-磷酸混合酸，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加 50mL 水，混匀，冷却至室温，分别加入铬标准溶液（加入量应与试料中含铬量相近），用水 稀释至 200mL ，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.015mol/L 或 0.050mol/L)滴定至溶液呈淡黄色， 加 3 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L)，继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读取所 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液毫升数，再加相同量的铬标准溶液，再用硫酸亚铁铵标准滴 定溶液(0.015mol/L 或 0.050mol/L)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵 标准滴定溶液体积的差数，即为 3 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，将此值加入硫酸亚 铁铵标准滴定溶液