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粉煤灰的全分析 1.目的 测出粉煤灰灰中 的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量及烧失量、细度、含水率。 2．范围 本方法适用于原材料中水泥、粉煤灰、炉渣的全分析。 3.抽样方法：每月取一次样。在粉煤灰仓出料口取样。 4.粉煤灰（或炉渣）烧失量的测试 (1)步骤： 称取样品1g（已在105-110oC烘干箱烘干），放入已预先在950-10000C灼烧至恒重的瓷坩埚中，在950-10000C下灼烧45分钟，取出，在空气中 冷却3分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉灼烧20分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉中灼烧20分钟，取出冷却，称量，直到恒重。（两次称量差值小于0.0005即可）。 (2)计算： 烧失量%=（G-G1）×100/G 式中：G——试样的重量（克）； G1——灼烧后的重量（克）。 5.粉煤灰细度的测试 将试样200克放于干燥箱内，在105-1100C的温度下烘干1小时至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温；然后称取试样净重10克（准确至0.01克），倒入45um方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖；接通负压筛析仪电源，将定时开关固定在3分钟，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa-6000Pa。若负压小于4000Pa，则应停机进行清理收尘器中的积灰后再进行筛析；在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附；3分钟后析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1分钟到3分钟，直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01克。 （3）计算 细度=筛余量%=筛余量/10×100% 6．粉煤灰（或水泥和炉渣）含水率检验 （1）仪器：称量盒、干燥器 （2）检验方法： 用已称量的干称量盒，称出已准备好的试样10g（精确到0.0002g），放入烘干箱内，在105± 50C 温度下烘干2小时，然后从烘箱中取出放入干燥器中冷却，20分钟后再重新称量（精确到0.0002g）。 计算：含水率（%）=（10-G）/10×100% 式中：G——试样烘干后重量（g）。 7．试样SO3的测定（石膏、粉煤灰、水泥、炉渣） （1）步骤 称取0.5克试样（精确到0.0001g）置于300ml烧杯中，加水30-40ml使其分散。加10ml盐酸（1+1）溶液，用平头玻璃棒压碎块物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用中速滤纸趁热过滤，用热水洗涤10-12次，调整滤液体积200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静至4小时或过夜，此时溶液的体积应保持在200ml，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀连同滤纸放入已灼烧至恒重的坩埚内，小火灰化，然后放入高温炉内，在8000C下灼烧45分钟，取出，在空气中冷却4分钟，置于干燥器中再冷却40分钟，称量，重复灼烧20分钟，直至恒重。 （2）计算 SO3%=（G1×0.343）/ G2×100% 式中：G1——灼烧后沉淀的重量（g）； G2——试样的 重量（g）。 0.343——硫酸钡对SO3的换算系数。 允许差：同一试验室的允许差为0.15%，不同试验室的允许差为0.20%。 8．试样溶液的配制（粉煤灰、炉渣、水泥） 称取约0.5g试样（m），精确至0.001g，置于银坩埚中，加入6-8gNaOH（水泥用量6-7g；粉煤灰用量6-8g），在650-700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚及盖，在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml硝酸，搅拌均匀，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，此溶液（E）供测定以下项目。 ㈠ SiO2的测定（代用法） 步骤： 准确吸取50ml溶液（E）放入250-300ml塑料杯中， 加入10-15ml硝酸，搅拌冷至30℃以下； 加10mlKF（15%）溶液； 加入KCl，仔细搅拌至饱和并有少量KCl析出（如析出量不够，应再补充加入KCl）；放置15-20分钟。 用中速滤纸过滤，用KCl溶液（5%）洗涤塑料杯及沉淀3-4次。 将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾-乙醇（酒精）溶液。 加入1ml（约10滴）酚酞指示剂溶液，