银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定.PDFVIP

第２７卷 第３期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．３ ２０１０年３月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｒ．２０１０ 银掺杂聚Ｌ天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定 陈高礼　马　伟　孙登明 （淮北煤炭师范学院化学与材料科学学院　淮北２３５０００） 摘　要　利用循环伏安法，研究了银和Ｌ天冬氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件，制备了银掺杂聚Ｌ天 冬氨酸修饰电极。研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为，建立了循环伏安法测定肾上腺素的新方法。 在ｐＨ＝３５的磷酸盐缓冲溶液中，扫描速率为５０ｍＶ／ｓ时，肾上腺素在修饰电极上产生一对明显的氧化还原 峰，峰电位分别为Ｅ ＝０４４７Ｖ，Ｅ ＝０３８７Ｖ。用循环伏安法测定时，氧化峰电流与肾上腺素浓度分别在 ｐａ ｐｃ －８ －５ －５ －４ ８００×１０ ～１００×１０ ｍｏｌ／Ｌ和 １００×１０ ～１００×１０ ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检出限为 －９ ８０×１０ ｍｏｌ／Ｌ。 关键词　肾上腺素，Ｌ天冬氨酸，银掺杂，修饰电极，循环伏安法 中图分类号：Ｏ６５７．１　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０３０３５３０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０２０８ 肾上腺素是人体内一种重要的儿茶酚胺类神经递质，具有重要的生理功能和药理特性，其代谢紊乱 ［１］ 可能导致某些疾病的发生 ，因此，对其测定方法的研究具有重要的现实意义。目前，用修饰电极测定 ［２］ ［３］ ［４］ 肾上腺素的方法已有许多报道，但其中有些修饰电极的灵敏度 、稳定性 、电子传递速率 和线性范 ［５］ 围 等方面仍不够理想。近年来，在电极修饰过程中，用金属粒子与活性物质进行掺杂或共聚制备性能 ［６，７］ 优良的修饰电极越来越受到人们的重视 。通过掺杂制备的修饰电极，可利用金属粒子与导电聚合物 的协同效应，提高修饰电极的灵敏度和电催化性能等。但金属银掺杂聚Ｌ天冬氨酸修饰电极用于肾上 腺素的测定还未见报道。本文用循环伏安法，将银和Ｌ天冬氨酸电化学聚合到玻碳电极表面，制备了金 属银掺杂聚Ｌ天冬氨酸修饰电极，研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为，建立了循环伏安法测 定肾上腺素的新方法。可用于药剂和尿样中肾上腺素的测定。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ＢＡＳ１００Ｂ／Ｗ型电化学分析系统（美国，ＢＡＳ公司）；ｐＨ３Ｃ型酸度计（上海康仪仪器有限公司）；电 化学实验采用三电极系统，Ａｇ／ＡｇＣｌ电极为参比电极，玻碳电极或修饰电极为工作电极，铂丝电极为对 电极。 －４ 肾上腺素（ＥＰ）溶液：２００×１０ ｍｏｌ／Ｌ，避光冷存，使用时逐级稀释至所需浓度；Ｌ天冬氨酸溶液： －２ －２ １０×１０ ｍｏｌ／Ｌ；硝酸银溶液：１０×１０ ｍｏｌ／Ｌ；硝酸钾溶液：１５ｍｏｌ／Ｌ；磷酸盐缓冲溶液（ＰＢＳ）：ｐＨ值 为２５～１１０，由０１ｍｏｌ／ＬＮａＰＯ、０１ｍｏｌ／ＬＮａＨＰＯ、０１ｍｏｌ／ＬＮａＨＰＯ和０１ｍｏｌ／ＬＨＰＯ溶液配 ３ ４ ２ ４ ２ ４ ３ ４ 制而成，在酸度计上校准。其它试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为二次石英亚沸蒸馏水。 １．２　银掺杂聚Ｌ天冬氨酸修饰电极的制备 将玻碳电极（ＧＣＥ， ＝４０ｍｍ）在湿润的１０００＃金相砂纸上磨光，用ＡｌＯ（００５ ｍ）悬乳液抛光 Ф