深圳大学第一届大学生化学技能大赛操作项目.PDFVIP

深圳大学第一届大学生化学实验技能大赛 实验操作项目 实验项目一：阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 实验项目二：胃舒平药片中Al(OH)3 含量的测定 实验项目三、双指示剂法测定混合碱（Na CO 与NaHCO 2 3 3 的混合物） 深圳大学第一届大学生化学实验技能大赛组委会 2018 年10 月 编 实验项目一：阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 一、实验目的 1、学习反滴定法的原理与操作。 2 、熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。 二、实验原理 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸 K 1103 ( a ）， M 180.16g •mol1 r ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并 水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下： 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶 物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状 后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再 用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色 即为终点。在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。 三、实验仪器及试剂 1、NaOH 溶液（ 1 mol/L,0.1 mol/L ）、HCl 溶液（ 0.1 mol/L ）、酚酞 指示剂、硼砂Na B O *10H O 基准试剂、阿司匹林药片、乙醇（95% ）、 2 4 7 2 纯乙酰水杨酸。 2 、碱式滴定管、移液管、容量瓶、表面皿、研钵、电炉等。 四、实验步骤 1、0.1mol/L HCl 溶液的标定 (1) 以无水Na CO 基准物质 2 3 用差减法准确称取0.13-0.15 g 基准碳酸钠粉末，置于250 mL 锥 形瓶中，加入20-30 mL 蒸馏水使之溶解后，滴加1 滴甲基橙指示剂， 用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄生恰好变为浅红色，即为终点。 平行滴定3 份，计算HCl 溶液的浓度。 2 ．药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取0.6 g 药粉于干燥的 100 mL 烧杯中，用移液管准确加入25.00 mL 1 mol/LNaOH 溶液后，用量 筒加30 mL 蒸馏水，盖上表面皿，轻摇几下，置近沸水浴加热15min ， 迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100 mL 容量瓶中，用 蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述试液10.00 mL 于250 mL 锥形瓶中，加20-30 mL 蒸馏水，2-3 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol/L HCl 标准溶液滴至红色刚好 消失即为终点。平行测定3 份，根据所消耗的HCl 标准溶液的体积计 算药片中乙酰水杨酸的质量分数。 五、实验数据记录表格 表1、0.1 mol/L HCl 溶液的标定 编号 1 2 3 m 硼砂或mNa2CO3/g VHCl/mL CHCl/(moL/L) CHCl 平均值/(moL/L) 表2 、乙酰水杨酸（晶体）纯度的测定 编号 1 2 3 m 乙酰水杨酸/g VNaOH/mL w 乙酰水杨酸 乙酰水杨酸含量的平均值 相对偏差/% 相对平均偏差/% 实验项目二：胃舒平药片中Al(OH)3 含量的测定 一、实验目的 1、熟悉返滴定法的原理与操作，学习试样的处理方法。 二、实验原理 胃舒平又称复氢氧化铝，是一种常见的胃药。其主要成分为 氢氧化铝、三硅